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检测异烟肼的化学试验法


实验室k / 2018-11-03

       异烟酸(对-吡啶-羧酸)的酰肼,現已成为肺痨的一种特效药;它的商品名称甚多,有INH,Nihydrazide,Neoteben,Dinacrin,Cotinazine等等。它在药剂内,可利用和水楊醛的縮合或通过磷钼酸盐的氧化还原反应作出鉴定,分别見于手续程序Ⅰ及Ⅱ。

       如将水楊醛的饱和水溶液加入异烟肼(Ⅰ)的中性溶液中,产生的黄-白色晶体沉淀,可由在紫外光下发出的强烈黄-绿色螢光作出鉴定。这个产物(Ⅱ)为縮合所形成的腙:

       这个縮合反应,与肼和水楊醛及其它邻-羟醛类的縮合而产生能发出橙-黄色螢光的水不溶解的醛連氮相类似。可是化合物(Ⅱ),由于其分子中的吡啶组份能溶于稀酸而形成檸檬黄色溶液,却与耐酸的醛連氮类不同,螢光已經消失。(Ⅱ)和稀盐酸或稀硫酸所形成的盐酸盐或硫酸盐,仍存在于黄色溶液中。如用水楊醛的水溶液来处理异烟肼的无机酸溶液〔含有无色阳离子(Ⅲ)〕,也产生黄色溶液,并形成黄色阳离子(Ⅳ):

       这个点滴试验方式的显色反应具有特效性;鉴定限度为10微克。如将这黄色溶液和碳酸鈣接触或用氨碱化,則(Ⅳ)将变成水不溶化合物(Ⅱ),由于它会发出萤光,即使含量甚小,亦可辨认。
       操作手续Ⅰ    用同体积新蒸馏的水杨醛水溶液处理酸性的试液,取处理后所得淡黄色溶液一滴(如肼的含量小,可能呈現无色),放在滤紙上。4分钟后,将斑点暴露于氨。(必须在空气中暴露,以使过剩的水杨醛揮发与氧化。)如有异烟肼存在,斑点在紫外光下发出黄-绿色的萤光,萤光的强度取决于肼的含量。滤纸在空气中干燥时,萤光即消失,但重新置于氨上,又现出萤光。最好做一比较空白试验。
       鉴定限度:0.1微克  异烟肼
       用同样稀的試液一微滴(0.001毫升),含量相当于0.002微克异烟肼的鉴定限度,亦可做出试验。
       异烟肼是吡啶的一种衍生物,所以可用磷钼酸将它从酸溶液中沉淀出来。这晶体的磷钼酸盐是黄色的。如用过量的氨来处理沉淀,不仅溶解,而且产生水溶的NH2NH2,(NH43PO4及(NH42MoO4,并在肼基与络合钼之間同时有氧化还原反应发生,結果产生深色的钼蓝。进行这个显色反应时,不必将异烟肼的磷钼酸盐分离出来。只要在酸性溶液中加入磷钼酸,然后再用氨碱化即可。但游离的肼及可氧化的胺类必不可存在。前者即使在酸性溶液中,亦能使磷钼酸还原成钼蓝;后者同样能从酸性溶液中被磷钼酸盐沉淀出来,加氨后形成钼蓝。
       操作手续Ⅱ    中性试液或无机酸中的试液一滴,在滴试板上,和以滤过的磷钼酸饱和水溶液一滴。1~2分钟后,溶液用氨碱化。按照异烟肼的量,有蓝色沉淀或蓝的颜色出現。
       鉴定限度:0.5微克  异烟肼


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