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非水溶液酸碱滴定法的应用


实验室k / 2019-07-09

       非水溶液酸碱滴定法广泛地应用于具有酸性或碱性的各类化合物的定量分析。

       1.应用高氯酸标准溶液测定具有碱性基团的化合物,如胺类、氨基酸类、含氮杂环类、生物碱、有机酸的碱金属盐以及有机碱的无机酸或有机酸盐。
       (1)有机弱碱如胺类、生物碱类等,当它们在水溶液中的Kb值大于10(-10次方),就可以用冰醋酸为溶剂,结晶紫为指示剂,以高氯酸为标准溶液直接滴定。当弱碱在水溶液中的Kb小于10(-10次方)时,碱性极弱,必须改变溶剂才有可能被滴定。
       (2)有机酸的碱金属盐,如邻苯二甲酸氢钾、枸櫞酸钠(钾)、苯甲酸钠、醋酸钠、乳酸钠、水杨酸钠等均属该类化合物。可以用冰醋酸为溶剂,高氯酸为标准液直接滴定,既简便又准确,所以应用较广。
       例:枸櫞酸钠的测定

       由反应式可知,枸櫞酸钠的当量为其分子量的1/3。
EC6H5O7Na3=C6H5O3Na7/3=258.07/3=86.02
       操作步骤    精密称取枸櫞酸钠80毫克,加冰醋酸5毫升,加热使溶,放冷后,加醋酐10毫升与结晶紫指示剂1滴,用0.1N高氯酸标准液滴定到溶液显蓝绿色。结果用空白试验校正。

       (3)有机碱的氢卤酸盐,如盐酸麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱等。因游离的有机碱难溶于水,且不太稳定,所以做为药物应用的不多,通常将其做成盐后再应用。除部分为磷酸盐、硫酸盐等外,大多数做成氢卤酸盐。当它们溶于冰醋酸时,由于氢卤酸(HX)在冰醋酸中酸性较强,不能象磷酸盐、硫酸盐等可直接用高氯酸滴定,而必须消除HX的干扰。通常多采用先加过量的醋酸汞冰醋酸溶液,使形成难电离的卤化汞,而氢卤酸盐则转变成可测定的醋酸盐,然后再用高氯酸滴定,以结晶紫或其它适宜的指示剂指示终点。
2B·HX+Hg(Ac)2 → 2B·HAc+HgX2
B·HAc+HClO4 → B·HClO4+HAc
       例  盐酸麻黄碱的测定
             反应如下:


       由反应可知,盐酸麻黄碱的当量等于其分子量。
EC10H15ON·HCl=C10H15ON·HCl=201.7
       操作步骤    精密称取盐酸麻黄碱约0.15克,加冰醋酸10毫升,加热使溶,加醋酸汞冰醋酸试液4毫升,结晶紫指示剂1滴,立即用0.1N高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。

       (4)有机碱的有机酸盐,如重酒石酸去甲肾上腺素、乳酸心可定、咳必清、扑尔敏等药物在冰醋酸或冰醋酸-醋酐的混合溶剂中能增强其碱性,因此可用高氯酸滴定。滴定反应可用下式表示:
B·HA+HClO4 → B·HClO4+HA
       2.利用甲醇钠标准溶液可以测定具有酸性基团的化合物,如羧酸类、酚类、磺酰胺类、巴比妥类和氨基酸等。
       (1)羧酸类    在水溶液中的pKa值为5~6的羧酸,其酸性较强,可在醇中以氢氧化钾直接滴定,酚酞做指示剂。较弱的羧酸则可用二甲基甲酰胺为溶剂,以百里酚蓝为指示剂,用甲醇钠标准液进行滴定。
       (2)酚类    酚是弱酸,而苯酚酸性更弱,可用乙二胺为溶剂,氨基乙醇钠做滴定剂,可获得明显的滴定突跃。
       (3)磺酰胺类及其它    磺酰胺基化合物、巴比妥酸、氨基酸及其它某些铵盐等,可在碱性溶剂中滴定。磺胺类化合物的分子中具有酸性的磺酰氨基(—SO2NH2)和碱性的胺基(—NH2)。

因此,在适当的非水溶剂中可用酸滴定,也可用碱滴定。
       除磺胺类化合物外,另ー些具有磺酰胺基(—SO2NH2)或磺酰亚胺基(—SO2NH—)的化合物,如甲氮酰胺、三氟噻嗪等也有足够的酸强度,可用标准碱液滴定。
       例  氟脲嘧啶的测定

       操作步骤    精密称取本品约0.1克,加二甲基甲酰胺20毫升溶解后,加麝香草酚蓝指示剂2滴,用0.1N CH3ONa滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。

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