红外分光光度计的光路与付里叶变换红外光谱仪
实验室k / 2019-07-24
光路
目前国内生产的有天津光学仪器厂的WFD-14型、上海分析仪器厂生产的7400型、7650型等。WFD-14型红外分光光度计为光学零位法仪器，现对其光路作一简介。
红外辐射S0分别由凹面镜M1、M2及M3、M4对称地分为两束，一束通过样品池C1，另一束通过参比池C2，两光束再分别聚焦于小光楔下Tr(100％调节钮)及大光楔W(梳状光栏)上，再分别由M5及M6、M8反射会合于斩光器(M7)上，斩光器每旋转一周，样品光束与参比光束以相同的入射角交替照射在椭圆镜M9上，再经M10反射后，两束光交替成象于入射狭缝S1上，通过S1的光束被准直镜M11反射，形成平行光束移射至光栅G上，光東经色散后再经M11在出射狭缝S2上排列成光谱。由于在波数扫描过程中光栅G按一定速度转动，因此使不同波长的红外线依次通过出射狭缝S2及滤光片F，再经M13反射，椭圆镜M14聚焦在真空热电偶Tc的接受靶上，热电偶将光信号变为电信号。
由于斩光器M7每秒旋转10周，故样品光束与参比光束每秒10次交替照射至热电偶上，当两束光相等时，无信号输出，当参比光束光强大于样品光束时，则在热电偶上产生与光强差成正比的10周交流信号电压，经放大调制等步骤而后带动笔电动机及参比光束中的光楔使之向减弱参比光束光强的方向移动，直至两光束光强相等，此时热电偶无信号输出。
因为光楔的透光面积在全长内由零到最大值严格按线性变化，因此参比光束中光楔所在位置，正好等于样品的透光率，且记录笔与光楔同步移动，因此，当光楔位置变化时，则笔的位置也相应变化，而绘制出样品的吸收曲线。
付里叶变换(Fourier transform)红外光谱仪简介
目前，要求能对样品进行快速分析，以期与色谱仪器联用，充分发挥各自的分离分析效能。色散型红外分光光度计由于本身的局限，要获得一张完整的谱图至少需要约2s左右的时间，因此不能满足联机快速扫描的要求。而干涉型红外分光光度计即付里叶变换红外分光光度计(FT-IR)，可达到上述要求，它由迈克尔逊干涉仪及数据处理系统等部分组成，其工作原理如下：
光源发出的红外辐射，由迈克尔逊干涉仪变成干涉图，通过样品后即得到带有样品信息的干涉图，经放大器将信号放大，输入到专用计算机的磁芯储存体系中，当干涉图经模拟-数字转换器(A/D)进行演算后，再经数字一模拟转换(D/A)及波数分析器扫描记录，便可得到通常的红外光谱图。
付里叶变换红外分光光度计有如下特点：
1.快速扫描 色散型仪器是按波数的变化依次测定样品对红外线的吸收，从而获得红外光谱图。而付里叶变换红外分光光度计的干涉仪，在整个时间内同时测定所有波数的信息，一般在1秒钟时间内便可对全谱进行快速扫描，从而为实现与色谱仪器联用提供必要的条件。
2.高分辦率 色散型仪器(如光栅红外分光光度计)的分辨率在1000cm-1处为0.2cm-1，由于付里叶变换红外光谱仪的分辦率取决于干涉图形，仪器所能达到的光程差越大，则分辨率越高，一般可达0.1~0.005cm-1，从而大大提高了仪器的性能。
3.高灵敏度 由于干涉型仪器的输出能量大，可分析10(-9次方)g超微量样品。
4.高精密度 波数是红外谱图上的一个重要参数，是红外定性分析的依据。付里叶变换红外分光光度计的波数精度，可准确测量到0.01cm-1。
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.jpg "工作原理")
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