固定液色谱性质的评定

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固定液色谱性质的评定

实验室k / 2019-07-31

依据被分析的对象选择合适的固定液，是气相色谱工作的主要任务。为了选择合适的固定液，除了了解固定液的化学组成、使用温度范围、溶剂等以外，最重要的是要掌握其分离的选择性和固定液的极性性质。

在气相色谱中常用“相对极性”一词来描述固定液的极性。相对极性的定义是假设角鲨烷的相对极性为0，即P=0；又设β，β'-氧二丙腈的相对极性为100，即P=100；再选一物质对，常用苯和环己烷作基准样品。然后分别测定两者在角鲨烷和β，β'-氧二丙腈柱上的相对保留体积。根据下式求出其对数值q角和q腈。

q=log（VR'(环己烷)/VR'(苯)）

设待测固定液的相对极性为Px，在测出环己烷和苯在待测固定液上的相对保留值的对数值qx后，按下式求出Px(设q1为极性最大者，q2为极性最小者)

Px=100－100(q1－qx)/(q1－q2)

国产固定液按其相对极性划分为五等，用“＋”和“－”号来表示。

强极性以(＋＋＋＋和＋＋＋＋＋)表示，中等极性以(＋＋和＋＋＋)表示，弱极性以(＋)表示，非极性以(－)表示。表15-5中所列的固定液的极性即是用相对极性度表示的。

表15-5 药物分析中常用高温固定液表

固定液	极性	最高使用温度(℃)	溶剂
饱和烃润滑酯、阿匹松L、M	－	300	苯、CHCl3
甲基硅酮OV-1、SE-30、E301	＋	300	CHCl3
苯基甲基硅酮OV-17	＋＋	300	丙酮
甲基硅酮OV-225	＋＋＋	275	CHCl3
氰乙基甲基硅酮XE-60	＋＋＋	240	丙酮
三氟丙基甲基硅酮QF-1、OV-210	＋＋	250	乙酸乙酯
甲基硅氧烷聚合物JXR	＋	300	CHCl3
聚乙二醇PEG400~20000	＋＋＋	80~200	CHCl3、甲醇
环氧树脂EPN1001 国产601	＋＋	200	CHCl3
聚胺树脂Versamid900	＋＋＋	250	CHCl3+正丁醇
新戊二醇己二酸酯	＋＋＋	225	CHCl3

但用相对极性表示固定液的色谱性质仍然存在不少缺点，由于分离物质的性质是各种各样的，决非苯和环己烷这两个简单的有机物所能代表。因此在实际使用中会出现Px＜0或Px＞100等情况。“相对极性”尚不能客观地、全面地表达固定液的色谱特性。近年来Rohrschneider和MoReynolds建立了相特征常数来表达固定液的色谱特性，对固定液的评价有了进展，但在数学上和理论上还不够严格，尚需改善。

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