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溴乙酸乙酯


MSDS安全员 / 2020-04-20

 溴乙酸乙酯

溴乙酸乙酯MSDS化学品安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名:溴乙酸乙酯;溴醋酸乙酯
化学品英文名:ethyl bromoacetate;bromoacetic acid ethyl ester
化学性质:溴乙酸乙酯分子式C4H7BrO2,分子量167,无色澄清液体。能与乙醇、乙醚和四氯化碳任意混溶,溶于苯,不溶于水,但能被水逐渐分解。在水中部分分解。相对密度(d2020)1.506。熔点-13.8℃(-40℃)。沸点159~160℃。折光率(n20D)1.451。闪点 57.78℃。酸度(以H+计)/(mmol/g)≤0.003,灼烧残渣(以硫酸盐计),%≤0.05,含量(GC),%≥99.0,易燃。有毒有腐蚀性。对人的眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道均有强烈的刺激性。有强烈的催泪作用。
化学用途:溴乙酸乙酯用作有机合成,作医药、农药中间体、军用毒气制备。
溴乙酸乙酯用于有机合成等。其应用举例如下:
1)制备6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯。以2-氨基-5-溴吡嗪、DMF-DMA、溴乙酸乙酯为原料,2-氨基-5-溴吡嗪,DMF-DMA二者物质的量之比为1:0.95-2.2,2-氨基-5-溴吡嗪与溴乙酸乙酯物质的量之比为1:1.2-3.0,在适当的溶剂中,于碱的作用下,于50-130℃连续反应4-13个小时生成6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯粗产品,经提纯后得到6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯纯品。本发明的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产。
2)制备3-四氢呋喃甲醇,包括以下步骤:取13.6g乙醇钠、0.5g碘化钠溶于120mL无水乙醇中,冰水浴下滴加32g丙二酸二乙酯,控制温度于20℃以下,滴加完毕后继续搅拌1h,随后缓慢加入30.3g溴乙酸乙酯,完毕后升高温度至50~60℃,搅拌约8h,气相色谱检测溴乙酸乙酯耗尽,停止加热反应,冷却体系至室温,搅拌下加入饱和氯化铵溶液10mL,调节体系至中性或略偏酸性,蒸去溶剂乙醇,残余物加入100mL水和100mL乙酸乙酯溶解萃取,分液,分离出有机相,有机相脱去溶剂乙酸乙酯,油泵减压蒸馏,收集第一个馏分点,即为产品1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯,纯度;本发明工艺简单,保证实际生产中的安全性,有较高收率的获得产品。
3)制备盐酸巴氯芬。该方法是将4-氯苯乙腈、溴乙酸乙酯、超细碳酸钾加入C1~C4低碳醇中、30~70℃下反应,过滤除去钾盐,滤液浓缩后得到白色固体3-(4-氯苯基)-3-氰基丙酸乙酯(Ⅱ),mp56~57℃。再将白色固体(Ⅱ)、通过加氢还原反应得到白色固体4-(4-氯苯基)-2-吡咯烷酮(Ⅲ),mp109~111℃。白色固体(Ⅲ)在盐酸水溶液中回流8~30h,反应完毕,减压浓缩得到产品盐酸巴氯芬,再用异丙醇重结晶得到盐酸巴氯芬精品,mp178~179℃。该方法所用原料价廉易得,工艺过程简单可靠,盐酸巴氯芬总收率达到59%。
生产方法:1.先使溴与乙酸、乙酐在吡啶中反应制备溴乙酸,再由溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应生成溴乙酸乙酯。一般分两步制备。①溴乙酸的制备: 烧瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐,再加入15g红磷或70g三溴化磷,搅拌下加热至100℃,开始从分液漏斗缓慢滴入300mL(900g,5.6mol)溴素,反应有诱发过程,不要加得太快,以免突发反应。待反应开始后(有HBr放出)保持90~100℃之间,再缓慢滴入2.0L溴素(总共2.3L,41mol),加完后继续搅拌、加热,使棕红色液体变为橘红色,此后,很少有放出。回收未反应的乙酸至蒸馏温度达140℃,约回收1L用于下次合成。②酯化: 将上述粗溴乙酸倾入于另一10L烧瓶中,加入5L工业乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h,回收乙醇后用饱和食盐水洗三次,以无水硫酸钠干燥后分馏,收集154~158℃馏分,得2.4~2.6kg。
2.制法于装有分水器的反应瓶中,加入溴乙酸220g(1.58mol),155mL无水乙醇(2.66mol),240mL甲苯和1mL浓硫酸,再加入沸石。加热回流,水、甲苯、乙醇在分水器中分层,甲苯流回反应瓶中,分出下层,约收集75mL。再加入乙醇20mL,继续回流反应0.5h。尽量蒸出乙醇和甲苯。将反应物倒入水中,静置分层。分出水层,再依次用5%的碳酸氢钠和水洗涤,无水硫酸钠干燥,分馏,收集164~168℃的馏分,得溴乙酸乙酯205g,收率78%。注:溴乙酸乙酯具有强烈的催泪作用,整个操作应在通风橱中进行。
企业名称:西陇化工股份有限公司
生产企业地址:广东省汕头市潮汕路西陇中街1-3号
邮 编: 515064 传 真: 0754-82481768
企业应急电话:
电子邮件地址:
技术说明书编码: 
第二部分 成分/组成信息
√ 纯品            混合物
有害物成分 浓度 CAS No.
溴乙酸乙酯 105-36-2
第三部分 危险性概述
危险性类别:第6.1类 毒害品
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收
健康危害:溴乙酸乙酯对眼睛、呼吸道粘膜有强烈的刺激作用,重者可引起肺水肿。
环境危害:对环境有害。
燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。
第四部分 急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15分钟。如有不适感,就医。
吸  入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。
食  入:饮足量温水,催吐。就医。
第五部分 消防措施
危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解产生有毒的溴化物气体。
有害燃烧产物:一氧化碳、溴化氢。
灭火方法:用泡沫、干粉、砂土灭火。
灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
第六部分 泄漏应急处理
应急行动:消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿防毒、防静电服。作业时使用的所有设备应接地。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。严禁用水处理。小量泄漏:用干燥的砂土或其它不燃材料覆盖泄漏物。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。
第七部分 操作处置与储存
操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿连衣式防毒衣,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分 接触控制/个体防护
接触限值:
MAC(mg/m3): 未制定标准 PC-TWA(mg/m3): 未制定标准
PC-STEL(mg/m3): 未制定标准 TLV-C(mg/m3): 未制定标准
TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 
监测方法:无资料。
工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。
身体防护:穿连衣式防毒衣。
手 防 护:戴橡胶耐油手套。
其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。现场备有冲洗眼及皮肤的设备。工作完毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。
第九部分 理化特性
外观与性状:无色至黄色液体。
pH值: 无资料 熔点(℃): -13.8
沸点(℃): 158.8 相对密度(水=1): 1.51
相对蒸气密度(空气=1): 5.8 饱和蒸气压(kPa): 0.35(25℃)
临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数: 无资料
闪点(℃): 47.8 引燃温度(℃): 无资料
爆炸下限[%(V/V)]: 无资料 爆炸上限[%(V/V)]: 无资料
溶解性:不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯。
主要用途:溴乙酸乙酯用于有机合成,制造军用毒气。
第十部分 稳定性和反应性
稳定性:稳定
禁配物:碱类、酸类、强氧化剂、强还原剂。
避免接触的条件:
聚合危害:不聚合
分解产物:溴化氢。
第十一部分 毒理学资料
急性毒性:属高毒类。蒸气对眼有强烈刺激,引起流泪。动物暴露在高浓度下能引起肺水肿而死亡(2300mg/m3,吸入10min)。
LD50:
LC50:
刺激性:
致癌性:小鼠皮下最低中毒剂量(TDL0):332mg/kg(83周,间断),致肿瘤阳性。
第十二部分  生态学资料
生态毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
其他有害作用:无资料。
第十三部分 废弃处置
废弃物性质:危险废物
废弃处置方法:建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。
废弃注意事项:处置前应参阅国家和地方有关法规。
第十四部分 运输信息
危险货物编号:61103
UN编号:1603
包装类别:Ⅱ类包装
包装标志:有毒品;易燃液体
包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项:铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。中途停留时应远离火种、热源。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
第十五部分 法规信息
法规信息:下列法律法规和标准,对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定:
  中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过);
  中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过);
  中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过);
  危险化学品安全管理条例(2002年1月9日国务院第52次常务会议通过);
  使用有毒物品作业场所劳动保护条例(2002年4月30日国务院第57次常务会议通过);
  安全生产许可证条例(2004年1月7日国务院第34次常务会议通过);
  常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92);
  危险化学品名录。
第十六部分 其他信息
填表时间:  2020年4月20日
填表部门:      研发部
数据审核单位:https://www.999gou.cn/
修改说明:       暂无

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