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三氟乙酰乙酸乙酯

三氟乙酰乙酸乙酯

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  • 商品货号:CAS号372-31-6
    商品库存: 2997 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:25克
  • 上架时间:2019-06-10
    商品点击数:10778
    累计销量:380
    危险性类别:
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商品描述:

商品属性

 三氟乙酰乙酸乙酯


中文名称     三氟乙酰乙酸乙酯
中文同名     4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯
英文名称     Ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate
化学式        C6H7F3O3
分子量       184.11
CAS编号    372-31-6

质检信息
质检项目   指标值
含量,         %≥98%
灼烧残渣(以硫酸盐计),%  ≤0.01
水溶解试验 合格
PSA:        43.37000
LOGP:     1.07100
熔点 -39 °C
沸点 129-130 °C(lit.)
密度 1.259 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率 n20/D 1.375(lit.)
闪点 84 °F

化学特性
4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯为无色透明液体,沸点130-132℃,熔点-28℃,相对密度1.259。溶于水、乙醇、苯等溶剂

产品用途
4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯作为精细中间体,广泛应用于含氟农药、医药、有机中间体的合成用作农药、医药中间体

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。
【背景技术】
4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯(以下简称三氟乙酰乙酸乙酯),英文名ethyl4,4,4-trifluoroacetoacetate, CAS 号为 372-31-6。分子式为 C6H7F3O3,分子量为 184.11,密度为1.259,熔点为-39 °C,沸点为129.5 V (760 mmHg),折射率为1.375-1.378,闪点为28 °C,水中溶解度为10 g/L (20 °C)。三氟乙酰乙酸乙酯拥有两个构型,即烯醇式和酮式,通常情况下可以自由转换,具体结构如下所示:
【权利要求】
1.一种制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步骤: 往反应器中加入有机溶剂、乙醇钠的乙醇溶液和乙酸乙酯,所述有机溶剂选自无水乙醇、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的一种、两种或三种以上组合; 冷却反应液温度至5~10°C,滴加三氟乙酸乙酯,滴加时控制反应液温度为10~20°C,滴加完毕后,控制反应液温度为10~65°C,反应时间0.5~6.0小时; 冷却反应液温度至10~15°C,滴加酸,滴加时控制反应液温度为20~30°C,滴加完毕后,控制反应液温度为10~60°C,反应时间0.5~6.0小时; 将反应液过滤、洗涤、减压蒸馏后得到4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。
2.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙醇钠的乙醇溶液的浓度为大于O至饱和浓度,所述乙醇钠与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0: 1.0 ~2.5:1.0。
3.按照权利要求2所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙醇钠的乙醇溶液的浓度为10%~20%,所述乙醇钠与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.1:1.0~1.5:1.0ο
4.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0: 1.0~3.0: 1.0。
5.按照权利要求4所述 的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯的摩尔配比优选为1.1:1.0~2.0: 1.0。
6.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步骤(3)中使用的酸选自浓硫酸、浓盐酸、乙酸、无水甲酸和甲磺酸中的一种、两种或三种以上组合,酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0: 1.0~2.5:1.0。
7.按照权利要求6所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步骤(3)中使用的酸选自浓盐酸和/或无水甲酸,酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.2:1.0~1.7:1.0。
8.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步骤(O中使用的有机溶剂为无水乙醇和/或乙酸乙酯。
9.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步骤(2)中滴加三氟乙酸乙酯加完毕后,控制反应液温度为40~65°C,反应时间1.0~3.0小时;步骤(3)滴加酸完毕后,控制反应液温度为30~50°C,反应时间1.0~2.5小时。
产品信息
[颜色] 无色液体
[重量] 25ml

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