硫酸铜的提纯
化学试剂,九料化工商城 / 2020-10-19
一、硫酸铜的提纯实验目的
1.了解用重结晶法提纯物质的原理;
2.学习台天平的使用以及洗涤仪器、加热、解、蒸发、结晶等基本操作.
二、硫酸铜的提纯提要
可溶性晶体物质中的杂质可用重结晶法除去。根据物质溶解度的不同,一般可先用溶解、过滤的方法,除去易溶于水的物质中所含难溶于水的杂质;然后再用重结晶法使与少量易溶于水的杂质分离。重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先以结晶析出,而少量杂质由于尚未达到饱和仍留在溶液（母液）中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4)]为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易被氧化为铁盐,而铁盐易水解有可能生成Fe(OH)3沉淀,混杂于析出的硫酸铜结晶中。所以在蒸发过程中溶液应保持酸性新。
若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2+离子氧化为Fe3+离子,再调节溶液的pH值至约为4,使Fe3+离子水解成为Fe(OH)3沉淀而除去。
2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+＋2H2O
Fe3+3H2O PH≈4 Fe(OH)3↓+3H+用量
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三、仪器和药品
1.仪器
台天平(公用)烧杯、量筒、玻璃棒、洗瓶、漏斗架、漏斗、蒸发皿、酒精灯、铁架、铁圈、石棉铁丝网、布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、玻璃抽气管、研钵、点滴板、硫酸铜回收瓶（公用）。
2.药品
硫酸H2SO4(2N)
硫酸铜CuSO4.5H2O(粗)
氢氧化钠NaOH(0.5N)
过氧化氢H2O2(3%)
pH试纸
实验内容
1.称量和溶解
用台天平称取粗硫酸铜晶体5克[注](台天平的使用方法参看9页),放入已洗涤清洁的100ml烧杯中(洗涤方法参看11页)(九料化工https://www.999gou.cn/)。用量筒量取20ml水(量筒的使用方法参看13页),将水加入上述烧杯中。然后将烧杯放在石棉铁丝网上加热(加热的方法参看10页),并用玻璃棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时,立即停止加热。
[注]大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜多。研磨时,不得用研棒敲击,应慢慢转动研棒,辗压晶体使成细粉。
2.沉淀
往溶液中加入1ml 3%H2O2溶液,加热逐滴加入0.5n NaOH溶液直到pH≈4(用pH试纸检验)[注];再加热片刻,静置之,使红棕色Fe(OH)3沉降。
[注]用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时,应将小块试纸放在干燥清洁的点滴板空穴中(或表面皿上),用玻璃棒蘸取待检验的溶液,滴在试纸上,不可将试纸投入溶液中检验。
3.过滤
将折好的滤纸放入漏斗中,从洗瓶中挤出少量水湿润滤纸,使之紧贴在漏斗上。将漏斗放在漏斗架上。趁热过滤硫酸铜溶液(过滤的方法参看15页),滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒,洗涤水也必须全部滤入蒸发皿中。按同样操作再洗涤一次。将过滤后的滤纸及不溶性杂质投入废液缸中。
4.蒸发和结晶
在滤液中加入2滴2NH2SO4使溶液酸化然后在石棉铁丝网上加热、蒸发、浓缩(勿加热过猛以免液体溅失)至溶液表面刚出现薄层结晶时,立即停止加热(注意不可蒸干);让蒸发皿冷却至室温或稍冷片刻,再将蒸发皿放在盛有冷水的烧杯上冷却,使CuSO4.5H2O晶体析出。
5.吸滤分离[注]
将蒸发皿内CuSO4.5H2O晶体全部移到布氏漏斗,抽气过滤(抽气过滤的操作参看17页);尽量抽干,并用干净的玻璃棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体,尽可能除去晶体间夹带的母液。停止抽气过滤,取出晶体,把它摊在两张滤纸之间,用手指在纸上轻压以吸干其中的母液。将吸滤瓶中的母液(母液中含有可溶性杂质)倒入硫酸铜回收瓶中。用台天平称重。计算产率。
[注]若结晶少,可用普通过滤法进行分离。
五、硫酸铜的提纯实验前准备的思考题
(1)溶解固体时加热和搅拌起什么作用?
(2)用重结晶法提纯硫酸铜,在蒸发滤液时,为什么加热不可过猛?为什么不可将滤液蒸干?
(3)过滤操作中应注意哪些事项?
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