单质
化学试剂,九料化工商城 / 2020-10-29
一、单质实验目的
1.了解硷金属土金属的焰色反应;
2.了解某些属的还原性
3.了解某些非金属单质的氧化还原性;
4.练习焰色反应检验法、坩埚的灼烧等基本操作。
二、单质提要
1.焰色反应
除铍、镁外、碱金属(第I主族)、碱土金属(第Ⅱ主族)及其氯化物等盐类在火焰中灼烧能发生特征的颜色。例如：
钠 钾 钙 锶 钡
黄色 浅紫色 橙红色 大红色 浅黄绿色
因而在分析化学中仰借以检验这些元素,并称之为焰色反应。
2.金属单质的重还原性
金属单质的化学性质常表现为还原性,其变化规律一般来说是与周期系元素金属性的递变规律相符合的。在液中金属还原能力的强弱通常可用标准电极电位的次序来衡量。例如,第3周期的钠、镁、铝与水的作用依次减弱,而第主族的钠、钾与水的作用则依次增强。
很多金属能与盐酸或稀硫酸作用而放出H2。两性金属如铝还能与硷作用而放出H2，并生成含氧酸盐。
2A1+2NaOH+2H2O=2 NaAIO2+3H2↑
不活泼金属如铜不能与盐酸或稀硫酸作用,但能与硝酸反应。与金属作用时,硝酸的被还原产物很复杂；浓硝酸多被还原为NO2,稀硝酸则多被还原为NO或N2O。例如:
3Cu+8 HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(主要产物)
4Zn+10HNO3(稀)=4Zn(NO3)2+N2O↑+5H2O
(主要产物)
某些单质如铝，就其与氧结合的能力来说,是较易与氧作用的,但实际上在空气中却很稳定。这是由于在它们的表面上生成了一层氧化物保护膜。若使铝汞齐化(铝汞合金化),破坏这层氧化物膜，则就能引起铝的迅速被氧化(腐蚀),在铝的表面生成一种毛状的氧化铝,并伴随产生大量的热。
活泼金属如镁不仅易与氧气直接作用,且能从其他金属的氧化物或非金属的氧化物(如二氧化硅)中夺取氯,而得剤其他金属或某些非金属单质。
3.非金属单质的氧化还原性
大多数非金属单质既具有氯化性又具有还原性。以素单质为例,众所周知,它们都具有氧化性,而鹵素离子则具有还原性。但氯水不仅能氧化I离子成为I2,而且还能进一步氧化I2使成为IO-3离子,在后一个反应中I2作为还原剂。
C12+2I-=I2+2CI
5Cl2+I2+6H2O=10C1-+2IO-3+12H+
在卤素(以X2表示)的水溶液中存在下列反应(除F2外):
X2+HOH↔HX+HXO
x2中的一部分X原子的化合价从0降低到-1,同时另一部分X原子的则从0升高到+1.这表明在上述反应中,X2既是氧化剂又是还原剂。这类反应叫做自偶氧化还原反应,又称歧化反应。
三、仪器和药品
1.仪器
试管、硬质试管、试管架、试管夹、镍铬丝、喷灯(或煤气灯)、蓝色玻璃片、点滴板、滴管、洗瓶、酒精灯、砂纸、坩埚、泥三角、坩埚夹、玻璃棒、镊子、塑料匙(或牛角匙)、铁架、铁夹、烧杯、棉花、细木条、滤纸碎片
2.药品
酸：盐酸HCI(2N,6N,浓,浓纯) 硫酸H2SO4(6N,浓纯)
硝酸HNO3(6N,浓)
碱:氢氧化钠NaOH(2N)
盐:硝酸银AgNO3(0.1M) 氯化钡BaCI2(浓)
氯化钙CaCL2(浓) 氯化汞HgCl2(0.1M,有毒)
氯化钾KCI(0.1M,浓) 碘化甲KI（0.1M)
溴化钾KBr(0.1M) 高锰酸钾KMnO4(0.01M)
氯化钠NaCI)(浓) 氯化锶SrCI2(浓)
其他:溴水(饱和溶液) 氯水(饱和溶液)
碘水(饱和溶液) 铝片
镁条 钾(固)
钠(固) 锌
苯C6H6(液) 铜屑
镁粉和石英粉的均匀混和物(重量比斜7:10)
酚酞(1%) pH试纸
四、单质实验内容
(本实验内容均不打*号，可酌情选做)
1.碱金属和硷土全属的焰色反应
取一根镍路丝,用砂纸擦净其表面,将末端弯成小圈(直径约3毫米)。再按下法清洗之；在试管或点滴板空穴中,加入少许浓HCI(纯),将镍铬丝浸入浓HCI中,取出后,在喷灯(或煤气灯）[注1]的氧化焰中约烧。如此灼烧数次,直至火焰不带有杂质所显呈的颜色为止,然后再将清洗过的镍铬丝蘸以浓NaCI溶液(溶液预先可在点滴板空穴中),灼烧之,观察火焰的颜色。
同上操作[注2]分别观察KCI、 Cacl2、SrCl2、BaCl2溶液[注3]的焰色反应.实验钾盐时，即使有微量的钠盐存在，钾所显示的紫色也将被钠的黄色所遮蔽，所以最好通过蓝色玻璃片观察钾的火焰颜色。因为蓝色玻璃能吸收钠的黄色光。
[注1]若无煤气灯或喷灯,可改用酒精灯。依上述方法试验。
[注2]每次改用另一种盐溶液作试验前，必须将镍铬丝用浓HCI（纯）处理，灼烧干净。也可用5根镍铬丝（公用）作好记号，因为蓝色琉璃能吸收钠的黄色光。
[注3]]钾、钡的颜色基浅。如用固体代替溶液，则焰色比较明显，但固体在灼烧时易跳失。
2.金属与水的作用
在小烧杯中加水至半杯左右,并滴入1~2滴酚酞试液。然后用镊子取金属钠一小粒(如绿豆大小。注意：不可用手拿！）[注]放入烧杯中,观察与水反应的情况及烧杯中水的颜色变化。
同上操作，观察钾与水的作用
取2支试管，各加入3~4ml水和1滴酚酞试液,然后再分别投入少量已用砂纸擦净的镁条或铝片。静置一些时候,观察镁条、铝片表面的现象有何不同。然后将2支试管中的溶液分别加热至沸，再观察现象。
从钠、钾、镁、铝与水的反应情况,比较它们的还原性强弱。
[注]最好能用滤纸片将沾附在金属表面的嫘油吸干并用小刀去其表面物质。
3.金属与氧的作用
(1)铝与氧的作用，取一片铝片,用砂紙擦在铝表面上滴1~2滴0.1M HgC12溶液。当金属表面由于铝与HgC12作用生成铝汞齐而变成灰色时,用棉花(或纸碎片)将湿涧处拭干。然后将此铝片放在空气中,观察白色贺状物(AO.)的生成,并注意假的发热。简单解释观察到的现象。
(2)镁与二氧化硅的作用。往一支干燥的硬质试管中放入一大匙镁粉和石英粉的混和物（混和物由实验预备室配制,它们的重量比例为7:10),把试管垂直地夹在鉄架上,强热试管底部[注1]观察现象。（注意:反应剧烈!)
待试管冷却后（仍将试管垂直夹在铁架上),用滴管加入1~2ml 6N HCI溶解过量的镁和生成的氧化镁[注2]，而非晶体硅则以棕色粉末留于试管中(可倒在蒸发皿或点滴板上观察）。
[注1]若用酒精灯加热，火焰要大,由于酒精灯火焰温度不够高。镁与二氧化硅的反应不完全,但不妨碍本实验中各种现象的观察。
[注2]硅能与过量的镁生成准化镁(Mg2Si),硅化镁与盐酸作用生成硅氢化合物(如硅烷SiH),后者在空气中能自燃,发出闪闪火光及拍拍的爆鸣声,并生成二氧化硅(SiO2)白烟。若将镁粉和石英粉的重量比例改为8:5,则上述现象更加明显。礁氢化合物剧毒,实验在通风橱中进低。
（3)钠与氧作用，用镊子取一小块金属钠,迅速用纸吸干共装面的禁油并去其表面物质,立即放入干燥的坩埚中加熟(坩埚的加热方法参看10页),当钠刚开始燃烧时,停止加热,观察反应情况和产物的颜色、状态。
待坩埚冷却后,将反应物转入干燥的试管中,加入少许水(注意:反应放热量较大,应先将试管浸入冷水中),观察反应现象,检验试管口有何种气体逸出?(应怎样检验?)溶液是否呈碱性?溶液中是否有H2O2生成[注]。
[注]H2O2的检验法:将溶液用稀H2SO4(6N)酸化,然后加入1滴0.01M KMNO4溶液,观察KMnO4紫色是否退去。
4.金属与酸、碱的作用
(1)铝与酸、碱的作用
(a)铝与酸的作用往点滴板空穴中滴入数演浓HC1放入一小片铝片(去除铝片表画的钝化保护膜)。少倾,用玻璃棒将此铝片按出,并用水洗涤。然后将此铝片与一未经浓HC1处理的铝片,分别投入约1ml 6N HCI溶液中,比较现象有何不同。
(b)铝与破的作用取几小片铝片,意入约2mL 2N NaOH溶液中,观察现象并设法检=验所发生的气体(此气体应如何收集?)[注]。
[注]如气体生成速度较慢,可微熱加速之。但收集气体时,不能加热,否则大量水蒸气产生,将影响气体的检验。
(2)锌、铜与硝酸的作用取2支试管,各加入约2mL 6N HNO3,然后再分别投入1~2粒铜屑或锌粒,观察现象。(注意:生或的气体有毒!观察现象后,应立即将酸液倒入废液钵中,并回收尚未作用的铜屑和锌粒。)
5.卤素的性质
(1)卤素在水和苯中的溶解性[注]取2支试管,分别加入2滴饱和溴水或2滴饱和碘水,再各加入约1ml水及5滴苯。另取1支试管,加入1mL饱和氯水及5滴苯。摇荡各试管,观察氯、溴、碘在苯层中的颜色。
[注]由于卤素单质是非性分子,在有机溶剂(如苯)中的溶解度大于在水中的溶解度。故可用少量有机溶剂(如苯)将氯、溴、碘从大量水中率取(抽提)出来。
(2)氯水与溴、碘离子的作用住1支试管中加入1滴0.1M KI溶液及5滴苯,然后逐滴加入饱和氯水至充分过量,同时摇荡试管,仔细观察苯层先后出现不同颜色的变化,并简单解释之。
用的量用0.1M KBr溶液代替0.1M KI溶液,如上操作[注],观察苯层颜色的变化。
Br2+Cl2=2 BrcI
(黄色)
(3)鹵素与水的反应
(a)取2支试管,分别加入约1ml饱和溴水或饱和碘水,然后各加入数滴2N NAOH溶液，观察现象。再各加入数滴2N HCI溶液,观察现象并简单解释之。
五、单质实验前准备的思考题
(1)焰色反应为什么能应用在分析化学上?在操作中有哪些应注意之处?
(2)在铝的腐蚀实验中,加入的HgCl2溶液起了哪些作用?试一一说明。
(3)哪些金属能溶于NaOH溶液?为什么?
(4)为什么说金属单质的化学性常表现为还原性,面非金属单质则大都既具有氧化性又具有还原性？如何用实验证明之。
(5)在使用坩埚灼烧的操作中,有哪些应注意之处?
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