铁矿中铁的测定
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-05
一、铁矿中铁的测定实验目的
1.了解用重铬酸钾法测定铁矿中铁含量的原理和方法
2.综合应用普通化学实验的某些基本操作。
二、铁矿中铁的测定提要
铁矿石可用热浓盐酸溶解。铁矿石溶解后,铁Fe²+和Fe³+两种离子形式存在。用重铬酸钾标准溶液在酸性介质中滴定Fe2+前,必须使溶中Fe³+完全还原为Fe2+;这可在热溶液中加入稍微过量的二氯化锡,其反应如下
Sn2++2Fe3+=Sn4+2Fe2+
过量的SnCl2需用HgCl2以除去之,其反应为
2 HgC12+Sn2+=Hg2C12+Sn4+2CI-
随即加入H2SO4-H3PO4混和酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂，用2KCr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。反应式如下
Cr2O27-+14H++6fe2+=2Cr3+6Fe³+7H2O
从滴定所消耗K2Cr2O7标准溶液的量,可求得中含量其计算方法如下:
N•V•55.85
铁的含量=----------------×100%
W•1000
式中,N－K2Cr2O7标准溶液的当量浓度
V－K2Cr2O7标准溶液的体积(毫升)
W－试样重量(克)
55.85—铁在滴定反应中的克当量
三、仪器和药品
1.仪器
酸式滴定管、容量瓶(500ml或25ml) 锥形瓶（250ml）烘箱、干燥器、洗瓶、烧杯(100ml)称量瓶、电热板(或酒精灯）、分析天平
2.药品
盐酸HCI(浓) 硝酸H2PO4-磷酸H3PO4混和酸[注1]
氯化汞HgCl2(饱和溶液) 重铬酸钾K2Cr2O7(固或标准溶液)
高锰酸钾KMnO4(固) 二氯化锡SnCI2(10%)[注2]
酸溶性铁矿试样[注3] 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%）
[注1]H2SO4-H3PO4混和酸的配制：将150ml浓H2SO4缓慢地加入700ml水中,冷却后加入150ml浓磷酸,混匀。
[注2]10% SnCl2的配制:将12克SnCl•2H2O溶于10~12ml浓盐酸中,用水稀释至100ml,加入数粒纯锡粒,用时新配
[注3]酸溶性铁矿试样经粉碎后,通过200号筛子,再在玛瑙研钵中研细,在105~110℃洪干2小时。
四、铁矿中铁的测定实验内容
1.重铬酸钾标准溶液的配制[注]
准确称取2.451克K2Cr2O7(已在140~150℃烘干2小时,并在干燥器中冷却)置于烧杯中,用少量水溶解后,定量地移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀。
若用250ml容量瓶,则K2Cr2O7称取量应减半。
计算所配K2Cr2O7溶液的氧化还原当量浓度。
[注]此溶液也可由实验预备室配制。
2.试样的分解
在分析天平上准确称取0.200~0.500克试样两份,置于250ml锥形瓶中;用少量水润湿,加入20ml浓盐酸,在通风柜中电热板上微热,并时时摇荡,溶解约30分钟(至瓶底无黑色颗粒,表明试样已完全分解)[注]。
[注]对某些铁矿石,除用热浓盐酸外,亦有再加入少量硝酸[有利于矿石中黄铁矿(FeS2)的溶解]或氟化钠(对含硅量较高的矿石)或二氯化锡(能促进一些铁矿石的溶解)。铁矿试样溶解后,偶有少量白色硅酸残渣,但对以后滴定无干扰。
3.还原[注]
(1)加入SnCl2前,试样溶液因含有Fe3+离子而显黄色。若溶液无色,则可加入数粒KMnO4晶体,使Fe2+氧化为Fe3+离子。
(2)加热溶液(但不要沸腾),逐滴加入SnCl溶液至黄色变为无色后,再过量1~2滴;用少量水淋洗锥形瓶内壁。
(3)用流水冷却溶液,立即一次倒入10 ml HgCl2饱和溶液,摇荡,应有白色Hg2Cl2沉淀形成。
[注]为了避免还原和滴定之间间隔过长,应在还原前做好滴定前的准备工作,即先用K2Cr2O7标准溶液洗涤滴定管,并加入滴定管中。
4.滴定
用K2Cr2O7标准溶液滴定。开始滴定时由于有r3+离子生成而使溶液变为绿色。至终点时则变为紫色或蓝紫色。此滴定终点非常敏锐(在终点时只需加入半滴K2Cr2O7溶液),所以接近终点时滴定要慢。
重复测定一次。取两次滴定数值(两者差值应在容许范围内)的平均值,计算铁矿中铁的含量。
五、铁矿中铁的测定实验前准备的考
(1)用氧化还原容量法测定铁矿石中含铁量式反应式表示之。
(2)试样溶液中铁全部以Fe2+离子存在时，为什么需要立即滴定？
(3)K2Cr2O7的氧化还原当量如何确定？
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