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高速分析的定义和发展


一个平凡的化学人 / 2018-06-22

    高速分析是湿法化学分析的分支,它大大缩短了分析时间,首次将炉前分析推进到秒钟领域.

    高速分析是上海材料研究所在五十年代末期的研究成果。它的特点是:快速,除称样外,全部分析程序自动进行;既可联测,又可单测;仪器结构简单,易于制作、推广。近年来,高速分析除运用于钢铁分析外,已扩大到有色金属、矿石、炉渣、化工等各个方面。

化学高速分析

    以下六个方面是高速分析的理论依据,它对高速分析作了高度概括:

    1.溶样快速化:样品愈细愈少,溶解愈快;选用溶样最快的溶解酸。

    2.反应与作用快速化:提高温度,加快反应速度;加强搅拌,加快作用速度。

    3.取消与合并操作工序:一个试验,取消一些不必要的工序和合并一些可以合并的工序后,分析速度可显著提高。这是提高高速分析的有效措施之一。

    4.新的快速分析体系:如硅、锰、磷特快分析采用“分液”法,手动高速分析改为“分固”法,即将三个勺连在一个柄上,三个溶样杯连在一个柄上。使用时,先把酸放入杯中加热.然后将试样从分固勺倒入杯中溶解,待发色后倒入三联比色计进行吸光度测定。只要在设备上稍加改进成联测,即可以提高分析速度。

    5.快速终点测定:采用具有粗、细两嘴的快速滴定管可缩短滴定时间,并用比色计电导仪直接读数。

    6.控制秒钟化:将化学反应控制在秒钟范围内,其主要措施为

   (1)非矛盾性的反应可以同时进行。如锰的测定溶解与氧化可同时进行;

   (2)对有矛盾性的反应,应尽可能秒钟化,以有效时间来控制干扰元素的干扰;

   (3)在秒钟领域中,正反应的完成有时先于分解反应之前。由于控制秒钟化,往往有可能完成常规分析认为不可能的分析任务。如以吸光度法测定硅,为了防止硅脱水,不能用硝酸溶解试样,而高速分析由于要缩短溶解时间,虽然采用了酸度较强的硝酸,但由于试样少,溶解快,在脱水反应没有形成时,硅已发色了;

   (4)可定时瞬间处理,不必等待反应进行完全。定时瞬间处理,能缩短分析时间。如硅的光度法,加钼酸铵后,在反应尚在进行中,即可加入显色剂,不必等硅钼离子络合反应完全,而在反应半途中取得数据。

    高速分析的建立,对分析方法的改进和自动化仪器的设计均是有力的推动,对生产也起到了很大的促进作用。但从整个分析范围来说,目前应用仍以钢铁冶金分析为主,其它方面尚不普及。在仪器制造方面,已定型产品有520型磷、硅、锰三元素高速分析仪,12-26型三元素自动分析仪、DFY-12型高速分析碳、硫测定仪及DTG-1型自动定碳仪等。此外,许多单位制作了单元素、双元素以及多元素等高速分析仪,以及全自动碳、硫测定仪等。

    高速分析的发展,最后必然要求分析仪器化和自动化。而分析的自动化,进一步要求分析方法简单化、程序化,又要求有非常好的重现性和可靠性。这两者相互促进,紧密结合,从而使高速分析,更加完善,应用更加扩大。


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