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样品处理


同修 / 2022-07-12

  样品处理

  原子吸收测定适用于多种液体样品和固体样品,在测定前要将试样处理成适于测定的溶液试样。处理试样可经下列方法进行。
  1.溶解
  各种盐类、化肥、试剂、金属、合金及一些矿石可以通过水或酸溶解配制成溶液。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸等。氢氟酸常与另一种酸混合使用,使生成氟化物而促进溶解。
  有很多矿物岩石不能溶解,就要通过熔融处理。处理后会带入较大试剂空白、手续也较麻烦。
  2.灰化
  灰化或称消化,是有机样品处理必须经过的途径,体液、生物组织、油脂、各类食品粮食、及一些有机工业品大都要经过灰化,破坏有机物。灰化的方法有干灰化和湿灰化两种。
  干法灰化是将样品置于适当的容器中,在空气中加热。例如在马弗炉中加热至400~500℃,此种方法技术简单、可处理大量样品。但挥发损失及塌上的滞留损失很严重。如汞、镉、砷、硒、等可部分或全部损失,铅、铊、碲、锑等元素也易丢失。要严格控制温度,但马弗炉内的温度分布很不均匀,所以不很容易准确控制。灰化前可加入助灰化剂如硝酸或硫酸几滴,可改变氯化物等的成分,或加入硝酸镁或醋酸盐作为灰化基体,减少灰化损失。
  另外有一种低温干灰化技术,在高频磁场中通入氧,氧被活化迅速与样品反应在50~250℃处理样品。反应室内非常清洁,样品不会被沾污。挥发损失基本上可以克服。但需专门购置低温灰化装置,样品要研磨得粉碎,放在反应室的振荡器里。
  湿法灰化是在较低的温度破坏有机物,常用的试剂是硝酸、硫酸、高氯酸、单独或混合使用,湿法灰化,样品很少损失,酸均应采用优级纯以减少试剂空白。硝酸+高氯酸是常用的混酸。但要小心防止爆炸,可预先将样品用硝酸处理一下。硫酸尽可能不用,因为在原子吸收测定中背景吸收较大,但有些时候将含糖的食品如蜂蜜、罐头、果汁等灰化时需要先加硫酸炭化,再用硝酸处理成淡黄色溶液。湿灰化可采用聚四氟乙烯密封罐加压法,处理少量样品效果好,试剂用量少,尤其是挥发性元素如汞、硒等可得很好的回收。
  3.分离富集
  在测定水样(天然水,饮用水,海水)等时常采用萃取分离的方法及螯合树脂(离子交换树脂的一种,带有螯合功能团)分离。这两种方法同样可以用于其他样品的分离富集。这里仅将原子吸收测定中最常用的溶剂萃取方法做一简单介绍。
  溶剂萃取的方法常是加入萃取络合剂,将金属离子变成鳌合物、络盐,或形成离子缔合物进入有机溶剂中。溶剂萃取有三方面的作用:
  ①提高了测定的灵敏度。在有机溶剂中测定,可以不同程度地提高吸收信号。
  ②调节水相及有机相的比例,可以不同程度地浓缩被测定的元素,即起到富集的作用。
  ③将被测元素转移到有机相,因而将样品的基体留在水相;也就将干扰物质留在水相,因而消除了干扰。
  原子吸收测定要求有机溶剂燃烧时稳定,背景吸收(即空白溶剂的吸收信号)小,燃烧不产生毒害气体,不冒黑烟。因而最常用的溶剂是甲基异丁基甲酮(MIBK)。其它有些酯类(如醋酸异丁酯)醇类(如丁醇)酮类(如甲基异戊酮)也可使用。光度法中常用的溶剂如氯仿、四氯化碳,燃烧时产生有毒害的气体,不宜直接吸喷。必须用时要反萃取到水相,或进行溶剂的置换。
  甲基异丁基甲酮的性质:沸点119℃。粘度(厘泊) 0.56(25℃),20℃在100毫升水中的溶解度为2.0克。
  原子吸收使用的络合剂,也不同于光度法,一般不要求有高的选择性,不是专用的络合剂,而是同时能螯合多种元素(因而能够一次测定多种元素),对pH等参数要求不苛刻,有较宽的最佳范围。最常用的是吡烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)。其它络合剂及螯合剂如二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC),8-羟基喹啉,双硫腙等也常使用。
  吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 萃取 pH广泛能与30多种金属螯合,均可在酸性溶液中萃取。被定量萃取的pH范围如下:
表 14-7APDC一金属螯合物萃取pH范围
元素 Ag Au As Bi Cd Co Cr Cu

Fe

萃取pH 0~14 0~14 0~4 1~10 0~11 1~10 3~7 0~14 1~10
元素 Ga Hg In Ir Mn Mo Nb Ni Os
萃取pH 3~8 0~10 2~9 1~14 4~6 1~3 2~4 1~10 1~10
元素

Pd

Pt Pb Rh Ru Re Sb Se Sn
萃取pH 1~10 1~10 0~8 1~12 1~10 1~10 2~5 3~6 4~6
元素 Te Th Ti U V W Zn    
萃取pH 3~5 4~8 2~12 3~4 4~6 1~3 1~10    
 
  APDC溶液一般为水溶液,常用浓度1%。但水溶液稳定
性较差,能被硝酸及亚硝酸所分解,分解产物不溶于水,一般当日配制,配制时应过滤。
  二乙基二硫代氨基甲酸钠 pH>3萃取金属较佳,用MIBK萃取能测定铜、铅、锌、镉、铁、钴、镍、银、钯、铬、锰、硒、碲等元素。
  8-经基啥咻可以萃取测定钼、铁、铅、钴、镍、钙、镁、钪、等元素。
  在进行有机溶剂萃取测定样品时,有机溶剂一般在萃取分离后应再离心分离,分清水分。有机溶剂直接喷雾时,应用有机溶剂调零,适当降低吸喷速度及乙炔流量。否则火焰会不稳定。
 

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