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干扰元素的消除方法有哪些?


实验室k / 2018-08-07

      虽然有机沉淀剂的选择性比无机沉淀剂大大提高,但是完全不受共存离子影响的专属性有机沉淀剂还是极少的,因此在应用有机沉淀剂作重量分析时常常需要预先将干扰离子或化合物分离或除去最常用的消除干扰的方法有以下几种:

化学干扰元素

      沉淀法
      当有多种干扰离子存在时,希望应用不影响被测离子而能将多种干扰离子同时沉淀除去的所谓组沉淀剂最重要的这类沉淀剂有以下三种:
      铜铁试剂  即亚硝基苯胺的铵盐。在强酸性(HCl或H2SO4)介质中该试剂可沉淀Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)、U(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、Ta(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Pd(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、Sb(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),而大量的两价金属留在溶液中.
      8-羟基喹啉  在乙酸性缓冲溶液中,应用8-羟基喹啉可以作为组试剂将大多数金属离子沉淀而与碱金属和碱土金属分离开来.而在氨性溶液中,则可使破土金属被沉淀而铂族元素、Co、Ni、Ag、Au、Mo、W和V等元素完全或部分地保留在溶液中.
      巯酰胺  即巯基乙酰胺-2,该试剂可从酸性溶液中定量地沉淀Cu、Ag、Au、Hg、Sn、As、Sb、Bi、Pt、Pd和Ru.

      应该指出,应用沉淀分离来消除干扰离子的方法并不是常常令人满意的,因为这时得到的沉淀总难说是纯净的,而多少会吸咐一部分可溶性物质,如用此法来除去量大的干扰元素而被测成分含量相对地比较低时,则会造成更大的误差.

      掩蔽法
      使用掩蔽剂来消除干扰元素影响的方法是最为理想的方法,这时常常使用能与干扰元素形成稳定水溶性络合物的试剂为摭蔽剂.在重量分析中常用的掩蔽剂有酒石酸,
柠檬酸、氰化物和氟化物等,此外最重要的摭蔽剂是EDTA.例如应用8-羟基喹啉沉淀铜时,使用EDTA为拖蔽剂可有效地消除干扰元素的影响,以二酮类试剂沉淀铍时,使用EDTA为掩剂几乎可以消除所有共存元素的影响.

      萃取法
      溶剂萃取是分离干扰元素的有数方法之一,通常是使干扰离子首先与卒取剂形成不溶于水的螯合物,而沉淀易溶于有机溶剂.常用的萃取剂是组沉淀剂及其他类型的试剂.例如,在醋酸性溶液中可被铜铁试剂沉淀的元素,亦可以用氯仿或
甲基异丁基甲酮作为溶剂而萃取分离。许多元素与8-羟基喹啉形成的螯合物沉淀在水相与有机相之间的分配系数取决于水相的酸度,因此可以控制水相的pH值以达到一些元素获得分离的目的,一些重金属元素的分离则可应用含硫试剂作为萃取试剂,其中二乙基二硫代氨基甲酸盐及二硫腙是最具代表性的试剂.典型的易水解元素的萃取试剂则为含氧试剂,其中常用的有1,3-二酮类试剂,典型的这类试剂有乙酰丙酮及2-噻吩甲酰三氟丙酮.


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