二氯乙腈

中文名称    二氯乙腈

中文同名    氰化二氯甲烷

英文名称    Dichloroacetonitrile

化学式       C2HCl2N

分子量       109.94

CAS编号   3018-12-0

质检信息

质检项目         指标值

含量                ≥98%

PSA：            23.79000

LOGP：         1.31368

蒸气压 21.7mmHg at 25°C

折射率 n20/D 1.44(lit.)

闪点  96?°F

沸点  110-112?°C(lit.)

密度  1.369?g/mL?at 25?°C(lit.)

化学特性

二氯乙腈为透明无色液体,溶于醇和醚。

产品用途

1.二氯乙腈用作医药、农药中间体,可作有机溶剂。

2.二氯乙腈主要用于合成动物广普抗生素药氟苯尼考。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

1.制法: 于装有搅拌器的反应瓶中,加入氰基乙酸(2)63.8g(0.75mol)、水750mL。于6min内分批加入N-氯代丁二酰亚胺200.3g(1.5mol)。搅拌反应30min后冰浴冷却2h。过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,依次用5%的氢氧化钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥。常压蒸馏,收集110～112℃的馏分,得化合物(1)45～54g,收率55%～65%。

生产工艺

目前，现有二氯乙腈生产工艺是二氯乙酰胺与五氧化二磷脱水反应而得。具体工艺流程为在反应釜中加入固体二氯乙酰胺和五氧化二磷，升温至125℃，先进行常压回流反应，常压回流反应4小时后继续减压蒸馏3小时才可以回收粗品，检测反应体系没有二氯乙酰胺即反应结束，。蒸馏得到粗品二氯乙腈进行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固体加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生产工艺存在着诸多问题：

（1）反应过程中使用的两种原料全部为固体，固体物料接触很不充分，故反应速率低下，并且固体物料阻力大，对反应釜、搅拌等设备要求高。

（2）在回流反应过程中需提供高温，还需要减压蒸馏，危险系数较大，操作工艺存在着极大的安全隐患。

（3）受到固体与固体反应不充分影响，导致产品收率底下，产品含量不高。由于存在上述的诸多问题，现有的二氯乙腈生产工艺急需要改进。

为了解决上述现有的技术的不足，本发明提供一种二氯乙腈生产新工艺。

工段一：粗蒸

（1）向3000L反应釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升温，搅拌；

（2）控制温度在110℃左右常压回流反应4小时；

（3）检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；

（4）粗蒸釜底为固体偏磷酸，加入适量水形成液态磷酸后从釜底放出。

工段二：精蒸

（1） 将上述所得粗品用碳酸钠调节PH至7后泵入精蒸釜；

（2）控制精蒸釜内温度在110℃左右，回收合格成品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是（1）改变了原有的反应体系均为固相的缺陷，大大降低了反应条件，提高了反应速率。（2）创造了固液反应体系之后不用进行减压蒸馏，同时降低了反应体系温度，既简化工艺又降低操作的风险。（3）产品的收率和含量都有了新的突破，收率由传统75%提高到90%，含量可以达到99.8%以上。（4）反应过程中没有三废产生，既经济环保又极大的优化了工艺。

向3000L反应釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升温，搅拌；控制温度在110℃左右常压回流反应4小时，检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；粗蒸釜底为固体偏磷酸，加入适量水形成液态磷酸后从釜底放出。将上述所得粗品用碳酸钠调节PH至7后泵入精蒸釜，控制精蒸釜内温度在110℃左右，回收合格成品，装桶入库。

泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

危险特性

遇明火能燃烧。受热分解放出剧毒的氰化物气体。遇水或水蒸气、权或酸气产生剧毒的烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。

 

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml
危险性类别
[危险性类别]	危险化学品