一氟二氯乙烷

中文名称    一氟二氯乙烷

中文同名    1-氟-1,1-二氯乙烷

英文名称    Dichlorofluoroethane

化学式       C2H3CL2F

分子量       116.95

CAS编号   1717-00-6

质检信息

质检项目 指标值

灼烧残渣(以硫酸盐计)，%  ≤0.01

水溶解试验 合格

铁(Fe),％ ≤0.003

含量，％ ≥99.0%

PSA：0.00000

LOGP：2.10720

密度  1.25

沸点  32°C

熔点  -104oC

闪点  111.9°C

折射率 1.3498 (50oC)

蒸气压 0.00829mmHg at 25°C

化学特性

一氟二氯乙烷为无色液体弱像空气的气味。无异臭。

产品用途

1.一氟二氯乙烷用作清洗剂、聚氨酯发泡剂

2.该产品可替代CFC-11作硬质聚氨酯泡沫塑料的发泡剂，替代CFC-113作清洗剂。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

1.一种由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于在氟化催化剂存在下，在O~100°C温度和0.1~1.0兆帕压力下，无水氢氟酸与二氯乙烯反应制备1，1- 二氟_1，2- 二氯乙烧； 所述氟化催化剂选自SbCl5、SnCl4, TiCl4, HSO3Cl或HSO3F中的一种、两种或三种以上组合。

2.按照权利要求1所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化剂的加入量为反应总物料重量的5%~30%。

3.按照权利要求2所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化剂的加入量为反应总物料重量的8%~15%。

4.按照权利要求1所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述无水氢氟酸与三氯乙烯的摩尔配比为1.5~3.5:1 ο

5.按照权利要求4所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述无水氢氟酸与三氯乙烯的摩尔配比为2.1~2.8:1。

6.按照权利要求1所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1-二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述反应温度为50~70°C，反应压力为0.3~0.7兆帕。`

7.按照权利要求1所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化剂在使用前经无水氢氟酸活化处理，氟化催化剂与无水氢氟酸摩尔比1:5~1:20，活化温度60~70°C，活化时间2~5小时。

8.按照权利要求1所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述反应为连续反应，三氯乙烯与无水氢氟酸连续投料速度比为60:16Kg/h~60:32Kg/h。

9.按照权利要求8所述的由三氯乙烯与无水氢氟酸液相催化氟化制备1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述三氯乙烯与无水氢氟酸连续投料速度比为60:16Kg/h ~60:28Kg/h。

分离方法与流程

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法，从1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物中分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷，以解决氟资源浪费的问题，为环境的保护做出积极的贡献。

本发明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法，包括以下步骤：

(1)1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物在脱气塔进行预处理，塔顶回收出高沸物中的轻组分1-氯-1,1-二氟乙烷；

(2)脱气塔塔釜的重组分进入精馏塔1#，精馏塔1#塔顶冷凝器馏出成品二氟二氯乙烷；

(3)精馏塔1#塔釜的重组分进入精馏塔2#，精馏塔2#塔顶冷凝器馏出成品二氟三氯乙烷。

其中：

精馏塔1#中相比二氟二氯乙烷轻的组分在塔顶冷凝器顶部气相回收。

精馏塔2#塔釜排出相比二氟三氯乙烷重的组分。

本发明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物是一种混合物，是由生产过程中产生的比R142b沸点高的副产物和1-氯-1,1-二氟乙烷混合而成。1-氯-1,1-二氟乙烷的生产工艺即指1,1-二氟乙烷气体与氯气发生光氯化反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷的过程，该工艺是本领域常规工艺。高沸物主要成分有1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)、二氟二氯乙烷、二氟三氯乙烷及其他们的同分异构体。

1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物成分较为复杂，主要含有夹带的3-5wt％的1-氯-1,1-二氟乙烷，30-40wt％的二氟二氯乙烷，10-20wt％的二氟三氯乙烷及其他们的同分异构体。

所述的同分异构体为精馏塔1#中相比二氟二氯乙烷轻的组分、相比二氟三氯乙烷重的组分。

本发明根据各组分物理性质的不同，采用三只精馏塔对1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物进行处理，在脱气塔中回收出1-氯-1,1-二氟乙烷，精馏塔1#和精馏塔2#中分别分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷高纯品。

本发明采用三支精馏塔根据高沸物中各组分沸点的不同，分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷。

本发明采用间歇或连续的方式操作脱气塔、精馏塔1#和精馏塔2#，以分离出1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺高沸物中的二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷。

其中：

脱气塔：塔釜温度55-80℃，塔釜压力0.10-0.40MPa，塔顶温度10-40℃，塔顶压力0.05-0.35MPa。采用冷凝器顶部排气的方式回收1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物中的轻组分R142b。

精馏塔1#的塔釜温度85-120℃，塔釜压力0.09-0.25MPa，塔顶温度60-85℃，塔顶压力0.04-0.20MPa。精馏塔1#塔顶冷凝器馏出成品二氟二氯乙烷，回流比为5-20；同时精馏塔1#中相比二氟二氯乙烷的轻组分也可在塔顶冷凝器顶部气相回收。

精馏塔2#的塔釜温度110-135℃，塔釜压力0.10-0.25MPa，塔顶温度85-110℃，塔顶压力0.05-0.20MPa。塔顶冷凝器馏出成品二氟三氯乙烷，精馏塔2#回流比为5-20；塔釜排出相比二氟三氯乙烷重的组分。

脱气塔、精馏塔1#和精馏塔2#的操作方式为间歇操作或连续操作。

脱气塔、精馏塔1#和精馏塔2#的填料为不锈钢鲍尔环、阶梯环或丝网波纹填料。

作为一种优选的技术方案，本发明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法，包括以下步骤：

步骤1：1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物(物流2)由高沸物储槽经物料输送泵1#进入脱气塔进行预处理，塔顶回收出高沸物中的轻组分1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b，物流3)；

步骤2：脱气塔塔釜的重组分(物流4)经过物料输送泵2#进入精馏塔1#，精馏塔1#塔顶冷凝器馏出成品二氟二氯乙烷(物流6)，同时精馏塔1#中相比二氟二氯乙烷轻的组分可在塔顶冷凝器顶部回收(物流5)；

步骤3：精馏塔1#塔釜的重组分(物流7)经过物料输送泵3#进入精馏塔2#，精馏塔2#塔顶冷凝器馏出成品二氟三氯乙烷(物流8)，精馏塔2#塔釜排出相比二氟三氯乙烷重的组分(物流9)。

分离工艺采用的物料输送泵为屏蔽泵、计量泵或气动隔膜泵。

精馏塔1#塔顶回收的相比二氟二氯乙烷轻的组分可集中收集，用于二次分离，进一步提取有利用价值的含氟重组分。

综上所述，本发明具有以下优点：

本发明根据高沸物中各组分沸点的不同，分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷，解决了1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺中氟资源浪费的问题，降低了1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)的生产成本，促进了氟化物新应用领域的进一步开发，提升了企业的经济效益，对环境资源的保护做出了积极贡献。

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	无色液体