2-甲基丙氨酸

 

中文名称    2-甲基丙氨酸

中文同名    2-甲基丙氨酸;2-氨基异丁酸;2-氨基异酷酸;

英文名称    2-Aminoisobutyric Acid

化学式       C4H9NO2

分子量       103.12

CAS编号   62-57-7

 

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：          63.32000

LOGP：       0.50860

密度    1.10

熔点    -72

沸点    178~181

折射率  1.4224

闪点    26.7

 

化学特性

2-甲基丙氨酸又称DL-α-氨基异丁酸为无色单斜结晶。熔点335℃，280℃开始升华。易溶于水，难溶于醇，不溶于醚。味甜。

 

产品用途

2-甲基丙氨酸用于生化研究。

 

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

 

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

 

生产方法 

将丙酮氰醇溶于甲醇，在冷却下通氨至饱和。蒸除甲醇后加入水和氢溴酸，回流反应2h，再减压蒸除氢溴酸。剩余物溶于甲醇，加入吡啶至刚果红中性，将游离子2-氨基异丁酸分离出来，收率30%左右。

 

制备方法

2-甲基丙氨酸的结构式如下：

2-甲基丙氨酸是一种有用的有机中间体，目前主要用于治疗前列腺癌药物恩杂鲁胺，化学名为4-[3-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-5,5-二甲基-4-氧代-2-硫酮-1-咪唑烷基]-2-氟-N-甲基苯甲酰胺，其结构式如下所示：

目前关于2-甲基丙氨酸的制备方法，可归纳如下：

（1）以2-溴异丁酸为原料，用水溶解，在高压釜内，通氨气，加热氨化，得到2-甲基丙氨酸，该反应反应条件苛刻，反应时间长，原料成本高，目标产物收率低。

（2）以5,5-二甲基海因为原料，以海因水解酶发酵水解得2-甲基丙氨酸。该方法对设备的清洁度要求较高，且反应会生产亮氨酸、异亮氨酸等难以去除的杂酸，产品含量不高。

技术实现要素：

针对现有技术中的不足，本发明提供一种2-甲基丙氨酸的制备方法。

一种2-甲基丙氨酸的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：

A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,-二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；

B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15-35℃搅拌1-3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸。

优选的，步骤A中所述的5，5-二甲基海因和氧化钙的配比为质量比1:1-1:2，更优选为1:1.5。

优选的，按照质量比，所述5,5,-二甲基海因和纯水的配比为1:4-8，更优选为1:6。

优选的，按照质量比，步骤B中所述的碳酸氢铵的用量为每升清液用碳酸氢铵0.15-0.3千克，更优选为0.2kg。

本发明提供了一种2-甲基丙氨酸的制备方法，相对于现有技术，大大缩短了反应时间，降低了原料成本，收率能达到97%以上，纯度大于99.6%。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：

A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将17kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半小时；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液85L；

B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵17kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.9%和97.6%。

实施例2：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：

A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将25kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半小时；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液80L；

B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵16kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.6%和95.4%。

实施例3：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：

A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将:13kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液88L；

B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵20kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.8%和97.2%。

实施例四：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：

A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将13kg的5,5,-二甲基海因和24kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液90L；

B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵25kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.8%和97.2%。

 

产品信息
[重量]	100g
[颜色]	白色