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醛类和脂族甲基酮类用亚硫酸氢盐相互作用的试验法


实验室k / 2018-10-20

       醛类和脂族甲基酮类的近似中和溶液和亚硫酸氢鈉化合,会分别形成晶体水溶产物,即众所周知的“醛合亚硫酸氢盐”及“酮合亚硫酸氢盐”。这些产物是α-羟基磺酸的碱金属盐:

醛类和脂族甲基酮类用亚硫酸氢盐相互作用

       过剩的醛或甲基酮,会很快地将亚硫酸氢盐消耗而轉化为不复能和碘反应的化合物;这化合物显然与游离态亚硫酸氫盐不同。这个氧化还原反应:

SO3-2+I2+H2O → SO4-2+2I-+2H+

可以因醛合亚硫酸氫盐或酮合亚硫酸氢盐的生成而被隐蔽了。所以如将醛或甲基酮的中性溶液,先与亚硫酸氢盐稀溶液混和,接着与藍色的淀粉-或赛欧登-碘溶液混和而颜色不褪,这就表明有醛或酮的存在。显然,其它消耗碘的物质必不可存在。

       操作手续    将待試物的酒精溶液或水溶液一滴与約近0.001N亚硫酸氢钠一滴混和。如果原来溶液是酒情溶液,宜加水4或5滴。約过五分钟,加入曾用碘使成极淡蓝色的1%淀粉溶液一滴。如果蓝色不变,这个试验呈正的反应,即表示有醛类或酮类存在。
       试剂:1%淀粉或赛欧登碘指示剂溶液,曾用碘使成淡蓝色。
       稀釋时,应校正至10滴亚硫酸氢盐溶液需要11或12滴碘溶液,可获得稳定的蓝色。
       下列的物量,曾被检出:

            0.05微克    甲醛 1微克         間-硝基苯(甲)醛 0.5微克      乙醛
            1微克         对-氨基苯(甲)醛 5微克         庚醛 20微克       香草醛
            5微克         糠醛 15微克       茴香醛 2微克         苯(甲)醛
            500微克     葡葡糖 4微克         苯(甲)醛-邻-磺酸 500微克     左旋糖
            4微克         邻-羟基苯(甲)醛 500微克     乳糖 1微克         間-羟基苯(甲)醛
            50微克       丙酮 10微克       对-羟基苯(甲)醛 20微克       甲基乙基甲酮
            4微克         邻-硝基苯(甲)醛 20微克       苯乙酮  

       蔗糖、二苯基甲酮、苯偶酰、乙醇、精制的二恶烷(和盐酸煮沸,并在钠上蒸馏),不起反应。


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