2,4'-二氟二苯甲酮

中文名称     2,4'-二氟二苯甲酮

中文同名     前胡提取物;2,4-二氟苯酮

英文名称     2,4'-Difluorobenzophenone

化学式        C13H8F2O

分子量        218.2

CAS编号    342-25-6

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥97%

PSA：          17.07000

LOGP：       3.19580

熔点 22-24 °C(lit.) 

沸点 176-178 °C16 mm Hg(lit.) 

密度 1.244 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.5689(lit.) 

闪点 >230 °FChemicalBook

化学特性

1.2，4′-二氟二苯酮为油状液体，m.p.22～24℃，b.p.176～178℃/2.1 3kpa，n20D 1.5698，相对密度 1.244，不溶于水，溶于苯、二甲苯、酮等有机溶剂。

产品用途

1.2，4′-二氟二苯酮是杀菌剂粉唑醇的中间体。

2.2,4'-二氟二苯甲酮用作农药粉唑醇的中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法 

其制备方法是将氟苯和无水三氯化铝置于反应釜中，在低温下滴加2-氟苯甲酰氯，同时搅拌，滴加完后升温至回流，继续反应3h，冷却到室温，滴加HCl，控制pH＝3～4，分层，油层干燥、蒸馏得2，4-二氟二苯酮。

一种制备高纯度2,4`-二氟二苯甲酮的方法

【专利摘要】本发明公开了一种制备高纯度2,4'-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，合成时使用一种或多种复配溶剂，如氟苯、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、硝基苯，以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料，无水三氯化铝作催化剂，反应结束后，水解脱溶，经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物；其中邻氟苯甲酰氯：氟苯为原料：无水三氯化铝的质量份数比为1﹕1-3﹕0.5-1.5。本发明合成路线简单，绿色环保，成本低廉，产率高，更适合工业化生产。

【专利说明】—种制备高纯度2, 4'- 二氟二苯甲酮的方法

【技术领域】

[0001]本发明属于清洁生产、化学化工【技术领域】，涉及高纯度粉唑醇中间体的合成，更具体地说是一种2，4’ - 二氟二苯甲酮的制备方法。

【背景技术】

[0002]由英国捷利康公司开发的粉唑醇是甾醇脱甲基化抑制剂，是植物叶片和穗的广谱杀菌剂，对谷物白粉病、云形病、叶斑病和锈病有效。目前，合成粉唑醇的方法主要有两种:一种是格式反应法，此方法格式试剂不易制备，收率低，且格式试剂与酮的反应由于位阻原因产率亦较低，该方法逐渐被淘汰；另一种是羰基还原化法，通过合成2，4’ - 二氟二苯甲酮，还原等步骤制备粉唑醇，该方法制备方法简单，收率高。因此，寻找一种绿色环保、操作简便且制得高纯度目标产物的合成路线很有必要。

[0003]目前国内外主要通过傅-克酰基化反应制备2，4’- 二氟二苯甲酮，反应经典，看似简单，实际操作起来有一定的困难，由于傅-克酰基化反应的机理是按E2机理进行的，形成酰基正离子中间体，因此，氟苯的邻位取代产物2，2’ - 二氟二苯甲酮不可避免的生成，不利于产物的提纯，单个杂志含量难控制，单杂的含量> 1.1% 

【发明内容】

[0004]本发明要解决的技术问题就是要克服2，4’-二氟二苯甲酮生产成本较高、纯度低，单个杂质含量难以控制的问题。使用本发明制备的2，4’-二氟二苯甲酮，制造成本低，产品纯度高(≥99%)，单个杂质少(主要是2，2’ -二氟二苯甲酮，含量< 0.5%)，对环境友好。

[0005]本发明为解决上述技术问题，提供如下的技术方案，一种2，4’ - 二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，合成时使用一种或多种复配溶剂，以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料，无水三氯化铝作催化剂，反应结束后，水解脱溶，经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物；其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的重量份数比为 1:1-3: 0.5-1.5。

[0006]本发明所述的后处理过程为:1)采用蒸馏去除有机溶剂后，冷却析晶制得高纯度；

2)采用蒸馏去除有机溶剂后，用重结晶的方法制得高纯度2，4’ - 二氟二苯甲酮。

[0007]本发明所述的重结晶所用溶剂为:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或正己烷。

[0008]本发明所述的甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物的体积比为1:1_4、1:1-4,1:1-4,1:1-4。

[0009]本发明的合成路线如下:

【权利要求】

1.一种制备高纯度2，4’ - 二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，合成时使用一种或多种复配溶剂，以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料，无水三氯化铝作催化剂，反应结束后，水解脱溶，经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物；其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的重量份数比为1: 1-3: 0.5-1.5。

2.权利要求1所述的制备方法，所述的后处理过程为:1)采用蒸馏去除有机溶剂后，冷却析晶制得高纯度2，4’ - 二氟二苯甲酮；2)采用蒸馏去除有机溶剂后，用重结晶的方法制得高纯度2，4’-二氟二苯甲酮。

3.权利要求2所述的制备方法，其中重结晶所用溶剂为:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或正己烷。

4.权利要求2所述的制备方法，其中所述的甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物的体积比为1:1_4。

 

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	5g