2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯

中文名称    2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯

中文同名    2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯

英文名称    2,4-Dichloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride

化学式       C7HCl2F3N2O4

分子量       305

CAS编号   29091-09-6

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥97%

PSA：         91.64000

LOGP：      4.87500

熔点 274 °C ( sublimed)

沸点 275℃(subl.)

密度 2.2950 (rough estimate)

折射率 1.4840 (estimate)

化学特性

24-二氯-35-二硝基三氟甲苯为微黄色针状晶体，有毒。熔点75～77℃。

产品用途

24-二氯-35-二硝基三氟甲苯用作农药、医药、有机合成中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

合成方法

2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种有机中间体，常用作农药与医药合成。目前国内文献中，还未见相关合成技术，国外文献中也鲜有报道。Hori Hitoshi等人在《Design and Synthesis of New Mitochondiral Cytotoxin N-Thiadiazolyanilines that Inhibit Tumor Cell Growth》 一文中提到，50%浓度发烟硫酸与发烟硝酸混合作为硝化剂，与2，4-二氯三氟甲苯在80℃下搅拌反应96小时，可合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯，产率约60%。美国专利US4201724一文中提到，使用含30~33%的SO3的发烟硫酸与90%硝酸作为硝化剂，与2，4-二氯三氟甲苯在76℃±1℃下搅拌反应96小时，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率约79%，Molla M等在《Synthesis and evaluation of oryzalin analogs against Toxoplasma gondii》一文中同样采用了此方法，

目前还没有文献中提到在微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法。

技术实现要素：

本发明属于有机精细合成领域，涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，与传统方法相比较，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），提高了生产效率。

微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，其特征为微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。

为达到以上目的，本发明通常采取的技术方案如下：

(1) 硫酸、硝酸混合物最为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8，

(2) 硝酸与2，4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.3，

(3) 采用两股进料方式，进入微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性，色谱分析含量，该法中2，4-二氯三氟甲苯转化率大于97%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率可以达到40%。

本发明的优选的技术方案：

1、硫酸浓度≥98%，硝酸浓度90~98%，硫酸硝酸摩尔比为3~8，优选4~6；

2、硝酸氯苯摩尔比为1.0~1.3，优选1.1~1.2；

3、反应温度控制100~180℃，优选140~160℃；

4、反应器内停留时间60~250s，优选120~150s。

本发明的有益效果：

1、本发明中，反应时间只需约200s，大大短于现有技术96小时；

2、本发明中，使用浓硫酸替代发烟硫酸作为硝化脱水剂，降低原料储运及反应风险；

3、本发明采用连续合成方法，与现有间歇釜式反应相比较，操作方便、安全。

附图说明

图1为本发明实施例方法中微反应器进料方式示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步详述本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。

以下实施例采用两股进料方式，进入如附图1所示微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性，色谱分析含量。

实施例1

摩尔比1：4的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05，两股进入微通道反应，停留时间120s，反应温度140℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率97.2%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率22.6%。

实施例2

摩尔比1：5的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05，两股进入微通道反应，停留时间120s，反应温度150℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率97.7%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率30.8%。

本发明涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，与传统方法相比较，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），提高了生产效率，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率40%。

产品信息
[重量]	100g
[颜色]	黄色