2-氯-3-羟基吡啶

中文名称     2-氯-3-羟基吡啶

中文同名     2-氯吡啶-3-醇;2-氯-3-吡啶醇

英文名称     2-Chloro-3-hydroxypyridine

化学式        C5H4ClNO

分子量        129.54

CAS编号    6636-78-8

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98% 

PSA：        33.12000

LOGP：      1.44060

熔点 202-206 °C(lit.)

沸点 287.44°C (rough estimate)

密度 1.2480 (rough estimate)v

折射率 1.5050 (estimate)

化学特性

2-氯-3-羟基吡啶为白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水。易升华。

产品用途

2-氯-3-羟基吡啶用于有机合成、农药及医药工业。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法与流程

氯代吡啶作为重要的精细化工中间体，被广泛用于合成农药和医药领域。由2-氯吡啶能合成组胺拮抗药物非尼拉敏、抗组胺药物马来酸氯苯那敏、抗心律失常药双异丙吡胺等；2,6-二氯吡啶或者与2,5-二氯吡啶、2,3-二氯吡啶的混合物均可用于合成杀虫剂毒死蜱的原料2,3,5,6-四氯吡啶和除草剂绿草定的重要原料五氯吡啶；2,4-二氯吡啶可用于合成2-氯-4-氟吡啶、2,4-二氟吡啶等医药原料。

目前2-氯吡啶与2,6-二氯吡啶的工业化生产方法主要是气相或液相光催化氯化法，可通过调节吡啶与氯气的配比控制2-氯吡啶与2,6-二氯吡啶的选择性。反应产物通过中和、萃取、浓缩与精馏分离纯化2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶，但是后处理工段，精馏底液经过简单割焦处理，轻组分不经过分离直接用于深度氯化，氯化产物组分复杂，不易分离，割焦后焦油直接作为废液、废渣处理，不仅不能充分利用精馏底液中的有效成分，而且增加了废液、废渣中有机氯化物的污染和处理成本，因而2-氯吡啶精馏底液的分离和提纯等问题的处理亟待解决，为此，本发明提出了一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法。

技术实现要素：

针对上述存在的问题，本发明提出了一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法。

为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法，包括以下步骤：

(1)减压蒸馏：在-0.1MPa、90～120℃条件下，将2-氯吡啶精馏底液蒸馏至无馏分馏出，得轻组分和残余液；

(2)残余液冷却结晶：将所述残余液冷却降温至40℃，至有固体析出，并缓慢搅拌结晶，再降温至20℃，进行抽滤，得滤饼和滤液，将滤液进百草枯配套热氧化炉进行焚烧处理；

(3)轻组分一级冷却结晶：将所述轻组分降温至0℃～10℃，刚有固体析出时，加入轻组分质量5～10倍的反溶剂，搅拌结晶，保温抽滤，得一次滤饼和一次滤液；

(4)滤液二级冷却结晶：将所述一次滤液继续降温至-30℃～-10℃，保温抽滤，得二次滤饼和二次滤液；

(5)浓缩：将所述二次滤液滤液于60～90℃下常压浓缩，浓缩得到的轻组分反溶剂循环进行一级冷却结晶、二级冷却结晶和浓缩步骤，浓缩得到的重组分为2-氯吡啶。

优选的，所述反溶剂为石油醚、甲苯、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或混合。

优选的，所述一次滤饼为2,6-二氯吡啶、2,5-二氯吡啶和2,3-二氯吡啶的混合物，所述一次滤液为2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和反溶剂的混合物。

优选的，所述二次滤饼为2,4-二氯吡啶，所述二次滤液为2-氯吡啶与反溶剂的混合物。

优选的，所述减压蒸馏温度为110℃。

优选的，所述常压浓缩温度为80℃。

由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：

(1)本发明分离得到2,6-二氯吡啶纯度大于95％，2,4-二氯吡啶纯度大于97％，2-氯吡啶纯度大于98％，均具有较高的纯度；

(2)本发明使用反溶剂促进轻组分中氯代吡啶的分离，得到较好的分离结果；

(3)本发明使用的反溶剂石油醚、甲苯、乙醇、甲醇、丙酮等都可以循环使用，溶剂回收利用率大于90％；

(4)本发明将精馏底液80％的组分进行分离、提纯、利用，使废液、废渣最少化，达到节能减排的目的，而且减少了废液、废渣中有机氯化物的含量和处理成本。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法包括以下步骤：

(1)减压蒸馏：在圆底烧瓶中加入700g的2-氯吡啶精馏底液，-0.1MPa、110℃条件下减压蒸馏，得到蒸出的轻组分555g和残液剩余145g；

(2)残余液冷却结晶：将烧瓶中残液自然冷却降温至40℃，开始有固体析出，缓慢搅拌结晶，再降温至20℃，进行抽滤，滤饼于60℃下烘干，得到灰白色晶体65g，与氯代吡啶标样对照，经GC确定为2,6-二氯吡啶，外标含量95.3％，80g抽滤滤液为含氯有机多聚物和焦油，进百草枯配套热氧化炉焚烧处理；

(3)轻组分一级冷却结晶：将555g轻组分降温至5℃，刚有固体析出时，加入2775g石油醚，搅拌结晶，保温抽滤，室温晾干，得到一次滤饼245g，经GC确定为60％的2,6-二氯吡啶、24％2,5-二氯吡啶和13％的2,3-二氯吡啶和少量杂质的混合物，可用于2,3,5,6-四氯吡啶的合成，得到3022g一次滤液为2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和石油醚的混合物；

(4)滤液二级冷却结晶：将3022g一次滤液继续降温至-10℃，低温抽滤，得到二次滤饼123g，经GC与标样对比，确定二次滤饼为2,4-二氯吡啶，外标含量97.4％，得二次滤液2898g；

(5)浓缩：将二次滤液在80℃进行常压浓缩，浓缩得到石油醚2719g循环进行一级冷却结晶、二级冷却结晶和浓缩步骤，浓缩得到的重组分175g，经GC与标样对比，确定重组分为2-氯吡啶，外标含量98.2％。

实施例2：

一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法包括以下步骤：

(1)减压蒸馏：在圆底烧瓶中加入700g的2-氯吡啶精馏底液，-0.1MPa、120℃条件下减压蒸馏，得到蒸出的轻组分496g和残液剩余204g；

(2)残余液冷却结晶：将烧瓶中残液自然冷却降温至40℃，开始有固体析出，缓慢搅拌结晶，再降温至20℃，进行抽滤，滤饼于60℃下烘干，得到灰白色晶体79g，与氯代吡啶标样对照，经GC确定为2,6-二氯吡啶，外标含量95.8％，125g抽滤滤液为含氯有机多聚物和焦油，进百草枯配套热氧化炉焚烧处理；

(3)轻组分一级冷却结晶：将496g轻组分降温至10℃，刚有固体析出时，加入2480g石油醚，搅拌结晶，保温抽滤，室温晾干，得到一次滤饼201g，经GC确定为58％的2,6-二氯吡啶、24％2,5-二氯吡啶和12％的2,3-二氯吡啶和少量杂质的混合物，可用于2,3,5,6-四氯吡啶的合成，得到2720g一次滤液为2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和石油醚的混合物；

(4)滤液二级冷却结晶：将2720g一次滤液继续降温至-30℃，低温抽滤，得到二次滤饼113g，经GC与标样对比，确定二次滤饼为2,4-二氯吡啶，外标含量97.2％，得二次滤液2587g；

(5)浓缩：将二次滤液在60℃进行常压浓缩，浓缩得到石油醚2379g循环进行一级冷却结晶、二级冷却结晶和浓缩步骤，浓缩得到的重组分178g，经GC与标样对比，确定重组分为2-氯吡啶，外标含量98.3％。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	25g