1,5-二氯戊烷

中文名称     1,5-二氯戊烷

中文同名     二氯戊烷;五亚甲基二氯;二氯化五亚甲基;

英文名称     1,5-Dichloropentane

化学式        C5H10Cl2

分子量        141.04

CAS编号    628-76-2

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥99%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.01

PSA：       0.00000

LOGP：    2.63430

熔点 −72 °C(lit.) 

沸点 63-66 °C10 mm Hg(lit.) 

密度 1.106 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸气压 1.5 hPa (25 °C) 

折射率 n20/D 1.457(lit.) 

闪点 80 °FChemicalBook

化学特性

1,5-二氯戊烷为无色至淡黄色液体。遇高热或燃烧时分解发出有毒光气，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿和二硫化碳，几乎不溶于水。熔点 -72℃。沸点 179-182℃/760mmHg、63-66℃/10mmHg。密度 ρ(20)1.097-1.106g/mL。折光率 n20/D1.455-1.458。粘度 1.6mPa·s(25℃)。闪点 78.8℉/26℃。易燃，吞咽会中毒，具刺激性。对水体有轻度危害。

产品用途

1,5-二氯戊烷用作油类、树脂、橡胶等溶剂、有机合成中间体。用作溶剂。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

 

一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法

【专利摘要】本发明涉及一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法，以水作为反应介质，将铵盐和二卤代烷在缚酸剂下常压回流反应 10~20h ，然后浓缩至对称螺环季铵盐的质量为对称螺环季铵盐反应液质量的 15%~25% ，过滤、提纯得到对称螺环季铵盐电解质；其中，铵盐为四氟硼酸铵、三氟甲磺酸铵、二氟草酸硼酸铵中的任一种；二卤代烷为 1 ， 4- 二氯丁烷、 1 ， 5- 二氯戊烷、 1 ， 4- 二溴丁烷、 1 ， 5- 二溴戊烷中任一种；铵盐、二卤代烷、缚酸剂的投料摩尔比为 1:2~2.2:2~2.3 ；在反应起始时，铵盐的浓度小于等于 0.5mol/l 。本发明的原料价格便宜，整个制备工艺安全性高，合成反应的选择性好，产品收率高，纯度高，适合工业化生产。

【专利说明】一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法。

【背景技术】

[0002] 由于电化学储能器件特别是超级电容器具有优良的脉冲充放电性能以及传统物 理电容所不具有的大容量储能性能，在高能脉冲激光器中的应用已经引起了人们的广泛 注意。

同时，因其存储能量大，质量轻，可多次充放电而被人们用作计算机系统和无线通讯 设备的备用电源。随着环保型电动汽车研究的兴起，电化学电容与铅酸电池及其他电池 配合使用组成复合电池，应用于电动汽车的电源启动系统，在车辆的起步、加速、制动过程 中起到保护蓄电池和节能的作用，或者直接作为电动车的电源；也可以为内燃机以及其他 重型汽车发动机的启动系统提供瞬间的大电流。由于电化学电容具有以上的优点和广泛 的应用，自60年代以来就开始了对使用各种使用活性炭作为电极材料的双电层电化学电 容的广泛研究。目前，商业上广泛使用的超级电容器是以TEA(四乙基铵四氟硼酸盐）和 TEMA(三乙基甲铵四氟硼酸盐）为电解质盐的有机电解液，但在苛刻的条件下、且需要在大 电流下使用的领域，存在电导率低、容量低、低温性能差、能量密度低等缺点，因此开发高电 导、大容量，高低温性能优异的电解质盐成为超级电容器向大规模储能器件发展的突破口。

[0003] 为了改善其低温性能、电导率以及容量，已知有使用螺环季铵盐作为一类新的电 解质，用于电解液中，在专利文献（CN201010594705、CN201210475201、CN200680040555、 US6469888)中描述了环状胺与二卤代烃进行亲核取代反应，先合成相应的卤代盐或二醇双 磺酸酯，再通过离子交换制备螺环季铵盐的合成。该方法合成工艺长，离子交换过程中使用 强酸有一定安全隐患，提纯过程常常需要在有机溶剂中进行重结晶，能耗较高。

【发明内容】

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种合成成本低的对称螺环季铵盐电解质的 制备方法。

[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

[0006] -种对称螺环季铵盐电解质的制备方法，以水作为反应介质，将铵盐和二卤代烷 在缚酸剂的作用下进行常压回流反应10?20h，生成对称螺环季铵盐反应液，将所述的对 称螺环季铵盐反应液浓缩至对称螺环季铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐反应液质量 的15 %?25%，然后过滤得到对称螺环季铵盐水溶液，将所述的对称螺环季铵盐水溶液进 行提纯得到所述的对称螺环季铵盐电解质；

[0007] 其中，所述的铵盐为四氟硼酸铵、三氟甲磺酸铵、二氟草酸硼酸铵中的任一种；

[0008] 所述的二卤代烷为1，4-二氯丁烷、1，5-二氯戊烷、1，4-二溴丁烷、1，5-二溴戊烷 中任一种；

[0009] 所述的铵盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2?2. 2:2? 2. 3 ；

[0010] 在反应起始时,所述的铵盐的浓度小于等于0. 5mol/l。

[0011] 优选地，所述的缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠。

[0012] 优选地，所述的铵盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2? 2. 06:2. 05 ?2. 15。

[0013] 优选地，在反应起始时，所述的铵盐的浓度为0. 4?0. 5mol/l。

[0014] 优选地，所述的提纯的具体步骤为：将所述的对称螺环季铵盐水溶液浓缩至所述 的对称螺环季铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐水溶液质量的70 %?80%，然后加入 有机溶剂进行结晶，过滤、真空干燥得到所述的对称螺环季铵盐电解质。

[0015] 进一步优选地，所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任一种。

[0016] 进一步优选地，所述的结晶在-15°c?0°C下进行。

[0017] 进一步优选地，进行所述的结晶的时间为8?12h。

[0018] 进一步优选地，进行所述的真空干燥的时间为20?30h。

【权利要求】

1. 一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：以水作为反应介质，将铵盐 和二卤代烷在缚酸剂的作用下进行常压回流反应l(T20h，生成对称螺环季铵盐反应液，将 所述的对称螺环季铵盐反应液浓缩至对称螺环季铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐反 应液质量的159T25%，然后过滤得到对称螺环季铵盐水溶液，将所述的对称螺环季铵盐水溶 液进行提纯得到所述的对称螺环季铵盐电解质； 其中，所述的铵盐为四氟硼酸铵、三氟甲磺酸铵、二氟草酸硼酸铵中的任一种； 所述的二卤代烷为1，4-二氯丁烷、1，5-二氯戊烷、1，4-二溴丁烷、1，5-二溴戊烷中任 一种； 所述的铵盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2~2. 2:2~2. 3 ; 在反应起始时，所述的铵盐的浓度小于等于〇. 5mol/l。

2. 根据权利要求1所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的缚 酸剂为碳酸钾或碳酸钠。

3. 根据权利要求1所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的铵 盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2~2. 06:2. 05~2. 15。

4. 根据权利要求1所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：在反应起 始时，所述的铵盐的浓度为〇? 4~0. 5mol/l。

5. 根据权利要求1至4中任一项所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在 于：所述的提纯的具体步骤为：将所述的对称螺环季铵盐水溶液浓缩至所述的对称螺环季 铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐水溶液质量的709T80%，然后加入有机溶剂进行结晶， 过滤、真空干燥得到所述的对称螺环季铵盐电解质。

6. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的有 机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任一种。

7. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的结 晶在-15°C?0°C下进行。

8. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：进行所述 的结晶的时间为8~12h。

9. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：进行所述 的真空干燥的时间为20?30h。

10. 根据权利要求1至4中任一项所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征 在于：所述的水为去离子水。

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产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml