双酚芴

 

中文名称     双酚芴

中文同名     9,9-双(4羟基苯基)芴

英文名称     9,9-Bis(4-hydroxyphenyl)fluorene

化学式        C25H18O2

分子量        350.41

CAS编号    3236-71-3

质检信息

质检项目   指标值

含量，％    ≥98%

PSA：        40.46000

LOGP：       5.46090

沸点 77°C 5mm 

密度 1.06 g/cm3 

折射率 1.4315 (estimate)

规格          25元

含量             98%

化学特性

双酚芴白色结晶或白色粉状物

产品用途

1.双酚芴用作有机合成中间体

2.双酚芴用于合成新型聚(亚芳基醚）

3.以双酚芴为原料合成的新型耐热环氧树脂、聚碳酸酯等材料具有良好的热稳定性、高透明性、高折射率及易溶等特性,可用于制备透明传导薄膜、取向膜、气体分离膜、光电性能的感光体、高性能聚合体、光电导体、热传递物质、阻燃性热塑树脂、光盘、具有抗高温性能的防辐射聚合物、电导体绝缘体和耐高温涂料等,在涂料、胶豁剂、密封剂、复合材料基体树脂、膜材料等领域被广泛应用。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。718

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

概述

单体和改性剂 双酚芴是功能性高分子材料的单体和改性剂，是一种含有Cardo环骨架结构的双酚类化合物，是合成芴基环氧树脂、芴基苯并恶嗪树脂、丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯或聚醚等缩聚产品的重要单体或改性剂。其中芴基环氧树脂具有优良的耐湿热性、介电性能、机械性能、耐化学品等综合性能，已成为高性能基体树脂材料、电子封装材料、耐高温胶黏剂、耐高温涂料等方面的重要单体与改性剂。但芴基环氧树脂的刚性较强，韧性差，因此，使用时需要对其进行增韧改性，或者是采用与通用环氧树脂共混的方式进行改性。ChemicalBook固载杂多酸催化合成双酚芴的方法技术

本发明专利技术公开了一种双酚芴的合成方法，它是将苯酚、９－芴酮、固载杂多酸和巯基羧酸加入容器中，搅拌，其中苯酚与９－芴酮的摩尔比为６～１４∶１，固载杂多酸占反应物总质量的５．０％～２０．０％，杂多酸与固体载体的质量比为０．３～１∶１，巯基羧酸与９－芴酮的质量比为０．０２～０．５０∶１，在反应温度６０～１３０℃的条件下搅拌６～１４小时，反应结束后，将反应物趁热过滤，回收催化剂；用甲醇水溶液洗涤，一同合并到滤液中，析出结晶，过滤，干燥，用有机溶剂重结晶，真空干燥，得双酚芴晶体。本发明专利技术产品纯度高达９９．８％，后处理简单，解决了金属腐蚀问题和环境污染问题，催化剂可回收，可广泛应用于酚酮缩合反应。

【技术实现步骤摘要】 本专利技术涉及有机合成和材料领域，具体涉及一种用。技术介绍双酚芴是一类含有酚羟基结构的芴基化合物，它是合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯或聚醚等缩聚产品的重要单体，以双酚芴为原料合成的新型耐热环氧树脂、聚碳酸酯等材料具有良好的热稳定性、高透明性、高折射率及易溶等特性，可用于制备透明传导薄膜、取向膜、气体分离膜、光电性能的感光体、高性能聚合体、光电导体、热传递物质、阻燃性热塑树脂、光盘、具有抗高温性能的防辐射聚合物、热塑性热胀树脂、电导体绝缘体和耐高温涂料等。以往双酚芴的合成工艺是在一定的反应温度下，苯酚与芴酮在硫酸或者气体氯化氢催化剂以及适量巯基羧酸催化下进行缩合反应，反应生成的粗品再经过溶剂精制获得98％以上的双酚芴产品。村濑裕明在中国专利CN1617845中提出一种合成双酚芴的新方法即在硫醇类和盐酸的共存下，使芴酮和酚类进行缩合反应，制造芴衍生物。芴酮和硫醇类的比例(重量比)为芴酮∶醇类＝约1∶0.01～1∶0.5，硫醇类和盐酸水中的盐酸的比例(重量比)为硫醇类∶盐酸＝约1∶0.1～1∶3。作为硫醇类，可以使用巯基羧酸(β-巯基丙酸)。该方法可以便宜且简便地制造透明性优异的高纯度芴衍生物，而不使用难于处理的氯化氢气体。由于反应过程使用盐酸作为催化剂，最大的缺点是对设备腐蚀严重，生产装置需要昂贵的耐腐蚀性材料，生产过程产生大量废酸，还需进行中和处理，产生的大量废水亦对环境带来危害。技术实现思路本专利技术的目的在于提供一种对金属设备腐蚀性低，环境污染小，工艺要求较低，产品质量好的双酚芴合成方法。本专利技术的目的是这样实现的将苯酚、9-芴酮、固载杂多酸和巯基羧酸加入容器中，搅拌，其中苯酚与9-芴酮的摩尔比为6～14∶1，固载杂多酸占反应物总质量的5.0％～20.0％，杂多酸与固体载体的质量比为0.3～1∶1，巯基羧酸与9-芴酮的质量比为0.02～0.50∶1，在反应温度60～130℃的条件下搅拌6～14小时，反应结束后，将反应物趁热过滤，回收催化剂；用甲醇水溶液洗涤，一同合并到滤液中，析出结晶，过滤，干燥，用有机溶剂重结晶，真空干燥，得双酚芴晶体。本专利技术还有这样一些技术特征1、所述的杂多酸为磷钼酸、磷钨酸、硅钼酸或硅钨酸中的一种，其结构为饱和Keggin结构1∶12系列杂多酸或不饱和1∶11系列杂多酸或Dawson结构2∶18系列杂多酸中的一种，杂多酸的分子式为H3PW12O40、H4SiW12O40、H3PMo12O40、H4SiMo12O40、H8PMo11O39、H8SiW11O39或H6P2Mo18O62；2、所述的固体载体为活性炭、分子筛或硅胶；3、所述的分子筛为A型分子筛、ZSM-5分子筛、Y型分子筛、β型分子筛或丝光分子筛；4、所述的巯基羧酸为巯基乙酸或巯基丙酸；5、所述的重结晶所使用的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙醇或异丙醇；6、所述的容器为带有回流冷凝器和温度计的三口烧瓶。本专利技术以固载杂多酸和巯基羧酸为催化剂，使苯酚与芴酮进行缩合反应，合成工艺流程合理可行，工艺反应条件温和，后处理简单，催化剂回收方便，产品纯度高达99.8％，产品收率高，同时又能解决以硫酸和氯化氢为催化剂带来的金属腐蚀问题和环境污染问题，可广泛应用于酚酮缩合反应。(四)具体实施方法实施例1将2克芴酮、10.44克苯酚、0.2mlβ-巯基丙酸、2.19克固载12-磷钨酸(分子式为H3PW12O40)催化剂依次加入到带有回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中搅拌，载体为活性炭，12-磷钨酸与活性炭的质量比为0.6∶1，反应温度为95℃，反应时间为12小时，反应混合物趁热过滤，用甲醇水溶液洗涤，析出晶体，过滤，干燥，用丙酮重结晶，真空干燥，得双酚芴晶体，双酚芴收率为72.5％，纯度可达99.8％。实施例2本实施例固载催化剂中的杂多酸为12-磷钼酸(分子式为H3PMo12O40)，其他条件同实施例1，双酚芴收率为51.5％，纯度达99.4％。实施例3本实施例载体为ZSM-5分子筛，其他条件同实施例1，双酚芴收率为66.8％，纯度达99.5％。权利要求1.一种，其特征在于将苯酚、9-芴酮、固载杂多酸和巯基羧酸加入容器中，搅拌，其中苯酚与9-芴酮的摩尔比为6～14∶1，固载杂多酸占反应物总质量的5.0％～20.0％，杂多酸与固体载体的质量比为0.3～1∶1，巯基羧酸与9-芴酮的质量比为0.02～0.50∶1，在反应温度60～130℃的条件下搅拌6～14小时，反应结束后，将反应物趁热过滤，回收催化剂；用甲醇水溶液洗涤，一同合并到滤液中，析出结晶，过滤，干燥，用有机溶剂重结晶，真空干燥，得双酚芴晶体。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的杂多酸的结构为饱和Keggin结构1∶12系列杂多酸或不饱和1∶11系列杂多酸或Dawson结构2∶18系列杂多酸中的一种，杂多酸的分子式为H3PW12O40、H4SiW12O40、H3PMo12O40、H4SiMo12O40、H8PMo11O39、H8SiW11O39或H6P2Mo18O62。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的固体载体为活性炭、分子筛或硅胶。4.根据权利要求3所述的，其特征在于所述的分子筛为A型分子筛、ZSM-5分子筛、Y型分子筛、β型分子筛或丝光分子筛。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的巯基羧酸为巯基乙酸或巯基丙酸。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的重结晶所使用的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙醇或异丙醇。7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的容器为带有回流冷凝器和温度计的三口烧瓶。全文摘要本专利技术公开了一种双酚芴的合成方法，它是将苯酚、9－芴酮、固载杂多酸和巯基羧酸加入容器中，搅拌，其中苯酚与9－芴酮的摩尔比为6～14∶1，固载杂多酸占反应物总质量的5.0％～20.0％，杂多酸与固体载体的质量比为0.3～1∶1，巯基羧酸与9－芴酮的质量比为0.02～0.50∶1，在反应温度60～130℃的条件下搅拌6～14小时，反应结束后，将反应物趁热过滤，回收催化剂；用甲醇水溶液洗涤，一同合并到滤液中，析出结晶，过滤，干燥，用有机溶剂重结晶，真空干燥，得双酚芴晶体。本专利技术产品纯度高达99.8％，后处理简单，解决了金属腐蚀问题和环境污染问题，催化剂可回收，可广泛应用于酚酮缩合反应。

一种固载杂多酸催化合成双酚芴的方法，其特征在于：将苯酚、９－芴酮、固载杂多酸和巯基羧酸加入容器中，搅拌，其中苯酚与９－芴酮的摩尔比为６～１４∶１，固载杂多酸占反应物总质量的５．０％～２０．０％，杂多酸与固体载体的质量比为０．３～１∶１，巯基羧酸与９－芴酮的质量比为０．０２～０．５０∶１，在反应温度６０～１３０℃的条件下搅拌６～１４小时，反应结束后，将反应物趁热过滤，回收催化剂；用甲醇水溶液洗涤，一同合并到滤液中，析出结晶，过滤，干燥，用有机溶剂重结晶，真空干燥，得双酚芴晶体。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	100g