4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯

 

中文名称     4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯

中文同名     n-甲基二乙醇胺-4-溴苯硼酸酯

英文名称     4-BROMOBENZENEBORONIC ACID N-METHYLDIETHANOLAMINE ESTER

化学式        C11H15BBrNO2

分子量        283.96

CAS编号    133468-58-3

质检信息

质检项目      指标值

含量，          ≥98%

PSA：         21.70000

LOGP：      1.06080

熔点 -21 °C 

沸点 246-248 °C(lit.) 

密度 1.038 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸气密度 4 (vs air) 

蒸气压 0.01 mm Hg ( 20 °C) 

折射率 n20/D 1.469(lit.) 

闪点 260 °F

 

化学特性

4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯为白色固体；溶于乙醇胺。

产品用途

4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯用作有机中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种n-甲基二乙醇胺的制备方法

本发明涉及一种有机胺产品的制备技术领域，特别是涉及一种N-甲基二乙醇胺的制备工艺。

背景技术

N-甲基二乙醇胺(N-Methyl diethanolamine),俗称MDEA,是一种有氨味无色或微黄色粘稠液体，易燃且能与水、醇互溶，微溶于醚。MDEA被广泛应用于油田气和煤气、天然气的脱硫净化、乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂、聚氨酯泡沫催化剂。可在活化剂参与下脱除合成氨中产生的C02以及H2S。另外，还可以作为杀虫剂、乳化剂、织物助剂的半成品、抗肿瘤药物盐酸氮芥的中间体、胺基甲酸酯涂料的催化剂、纤维助剂等，同时，也是油漆的一种促干剂。目前，生产N-甲基二乙醇胺的制备方法有环氧乙烷与甲胺开环反应、乙醇胺与甲醇甲基化反应、乙醇胺与甲醛催化加氢反应、氯乙醇与甲胺金和取代反应等多种方法，但是在生产工艺方面存在如反应副反应较多、转化率较低、单耗比偏高、温度较高、收率偏低等问题。例如:中国发明专利申请(公开号为:CN101265195A、CN101506144A)均直接在常温常压下混合原料，而由于原料一甲胺常温下为气态，环氧乙烷为液态，两者混合为气液两相混合，非均相混合会导原料混和不充分，因此只能使一甲胺用量大量过量来保证环氧乙烷的充分反映。并且上述反应需在较高温度进行，导致反应时间长、转化率低、副反应过多等问题。由于精馏塔塔釜和塔顶温度相差较小，且真空度不高，还存在精馏产品难以分离完全，产品纯度低、质量不佳等问题。另外，工艺中没有提馏段，不能满足连续精馏的要求，无法实现连续精馏。

发明内容

本发明的目的在于改进现有技术存在的问题，提供一种能降低反应温度、减少原料单耗、降低能耗，同时提高收率，提高原料选择性、降低杂质含量同时提高产品色纯度的方法，很适合中等规模以上的有机胺企业生产。本发明采用的技术方案是:—种N-甲基二乙醇胺的制备方法，所述方法包括以下步骤:(I)将原料一甲胺和环氧乙烷分别经计量泵，按照一甲胺和环氧乙烷的物质的量之比为1.5 1.8:1调节流量，分别导入两个U形列管式换热器中，用冷却剂冷却至(T2°C，冷却后的原料进入混合器充分混合，所述混合器中压力为0.Γ0.5MPa，得到的混合原料进入高压反应釜，反应压力为4.5 5MPa，反应温度12(Tl35°C，塔釜出料；(2)将高压反 应釜的塔釜出料通入蒸胺塔，侧线进料，蒸馏脱胺回收一甲胺，塔釜温度155 175°C，塔体压力为0.f 0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入闪蒸塔，侧线进料，闪蒸塔的塔体真空度-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸点轻组分杂质，闪蒸塔的塔釜液经蒸馏分离，制得所述N-甲基二乙醇胺。所述步骤(I)中，所述列管式换热器可以为各种类型的列管式换热器，优选为U形列管式换热器，单壳程两管程，原料走管程，冷却剂走壳程，两管程有利于原料的充分冷却。所述换热器中，壳程中的压力为0.Γ0.3MPa，管程中的压力为0.4^0.5MPa。所述冷却剂优选为液氨。所述步骤(I)中，反应的时间通常为4 5min。所述混合器优选由一级混合器和二级混合器组成，一级混合器和二级混合器压力均为 0.4 0.5MPa。所述混合器的外层设有保温层，保证混合原料的温度保持在(T2°C。本发明所述闪蒸塔塔釜液经蒸馏分离，优选将所述闪蒸塔的塔釜液经过三级串联蒸馏装置分离，将所述闪蒸塔塔釜液通入粗蒸馏塔，侧线进料，塔釜温度145 165°C，塔体真空度在-0.08^-0.095MPa,粗蒸馏塔的塔顶组分进入一级精馏塔，侧线进料，塔釜温度155 165°C，塔顶温度为110 125°C，塔内真空度-0.06 -OMPa，一级精馏塔的塔顶组分进入二级精馏塔，侧线进料，二级精馏塔的塔釜温度145 165°C，塔顶温度为7(T95°C，塔内真空度-0.8(T-0.95MPa， 收集二级精馏塔塔顶组分即为N-甲基二乙醇胺。所述一级精馏塔或二级精馏塔为孔板式填料塔，所用填料为压延孔环，塔内设置为高效压延孔板波纹填料。本发明所述高压反应釜通常为涡流式全混流反应釜。所述蒸胺塔的塔顶组分可以经冷凝器冷凝，得到回收的一甲胺，送入一甲胺压力储罐中储存，并循环利用。所述粗蒸馏塔的塔底组分和一级精馏塔的塔底组分可送入循环液储存槽回收，再送入闪蒸塔循环处理。进一步，优选本发明方法按以下步骤进行:(I)将原料一甲胺和环氧乙烷分别经计量泵，按照一甲胺和环氧乙烷的物质的量之比为1.5^1.8:1调节流量，分别导入两个U型列管式换热器中，用液氨冷却至(T2°C，U型列管式换热器为单壳程两管程，原料走管程，液氨走壳程，壳程中的压力为0.Γ0.3MPa，管程中的压力为0.Γ0.5MPa ;冷却后的原料依次进入一级混合器、二级混合器充分混合，所述混合器压力为0.4^0.5MPa，得到的混合原料进入高压反应釜，反应压力为4.5飞MPa，反应温度12(Tl35°C，反应的时间为Γ5π η，塔釜出料；(2)将高压反应釜的塔釜出料通入蒸胺塔，侧线进料，脱胺回收一甲胺，塔釜温度155 175°C，塔体压力为0.Γ0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入闪蒸塔，侧线进料，闪蒸塔的塔体真空度在-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸点轻组分杂质，闪蒸塔的塔釜液通入粗蒸馏塔，侧线进料，塔釜温度145 165°C，塔体真空度在-0.08^-0.095MPa，粗蒸馏塔的塔顶组分进入一级精馏塔，侧线进料，塔釜温度155 165°C，塔顶温度为11(T125°C，塔内真空度-0.06'0MPa，一级精馏塔的塔顶组分进入二级精馏塔，侧线进料，二级精馏塔的塔釜温度145 165°C，塔顶温度为70 95°C，塔内真空度-0.80^-0.95MPa，收集二级精馏塔塔顶组分即为N-甲基二乙醇胺。本发明的有益效果在于，原料在进入反应釜前先通过换热器，经液氨冷却，使一甲胺为液相，然后在混合器中与液相的环氧乙烷均相混合，从而使原料能够充分混合，有利于原料充分反应，因此本发明方法的反应时间短，副反应少，选择性高。并且提高了一甲胺的利用率，可以减少一甲胺的过量用量，一甲胺与环氧乙烷的用量比仅为1.5:1，节省原料成本。粗蒸馏产物再经两级精馏塔精馏分离，得到产物纯度高，收率大。本发明解决了现有工艺中预混合不充分造成的反应时间过长、转化率低、副反应过多以及循环液进入副产物过多的问题。本发明还通过初蒸馏循环液的方式有效地解决了上述产物中带入大

杂质的问题，也使得后续精馏过程耗能大大降低。本发明使粗产品MDEA含量由原工艺的70 80%升到90%以上，提高了反应的收率，粗产品的水分从10%左右降至3%以内，粗产品杂质由原来的1.7%降到0.4%。降低了原料单耗，降低了能源消耗，同样也避免了污染环境。

图1:N-甲基二乙醇胺的一种优选制备方法的工艺流程图；图2:冷却和预混合的工艺流程图。图中冷却器也就是换热器。图1中，I—环氧乙烷储槽；2——甲胺储槽；3——甲胺泵；4——环氧乙烷泵；5—换热器；6—液氨压缩器；7-1——级混合器；7-2—二级混合器；8——甲胺回收槽；9一一冷凝器；10—高压反应釜；11—循环液储槽；12—蒸胺塔；13—闪蒸塔；14—粗蒸馏塔；15——级精馏塔；16—二级精馏塔；17—产品储槽；18——重组分回收槽；0——轻组分储槽。

权利要求

1.一种N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤: (1)将原料一甲胺和环氧乙烷分别经计量泵，按照一甲胺和环氧乙烷的物质的量之比为1.5 1.8:1调节流量，分别导入两个列管式换热器中，用冷却剂冷却至(T2°C，冷却后的原料进入混合器充分混合，所述混合器压力为0.Γ0.5MPa，得到的混合原料进入高压反应釜，反应压力为4.5 5MPa，反应温度12(Tl35°C，塔釜出料； (2)将高压反应釜的塔釜出料通入蒸胺塔，侧线进料，蒸馏脱胺回收一甲胺，塔釜温度155 175°C，塔体压力为0.Γ0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入闪蒸塔，侧线进料，闪蒸塔的塔体真空度在-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸点轻组分杂质，闪蒸塔的塔釜液经蒸馏分离，制得所述N-甲基二乙醇胺。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(I)中，所述列管式换热器为U形列管式换热器，单壳程两管程，原料走管程，冷却剂走壳程，壳程中的压力为0.Γ0.3MPa，管程中的压力为0.4 0.5MPa。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述冷却剂为液氨。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(I)中，反应的时间为Γ5π η。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(I)中，所述混合器包括一级混合器和二级混合器，一级混合器和二级混合器压力为0.Γ0.5MPa。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述闪蒸塔塔釜液经蒸馏分离，是将所述闪蒸塔的塔釜液经过三级串联蒸馏装置分离，将所述闪蒸塔塔釜液通入粗蒸馏塔，侧线进料，塔釜温度145 165°C，塔体真空度在-0.08^-0.095MPa，粗蒸馏塔的塔顶组分进入一级精馏塔，侧线进料，塔釜温度155 165°C，塔顶温度为11(T125°C，塔内真空度-0.06 -OMPa，一级精馏塔的塔顶组分进入二级精馏塔，侧线进料，二级精馏塔的塔釜温度145 165°C，塔顶温度为7(T95°C，塔内真空度-0.8(T-0.95MPa，收集二级精馏塔的塔顶组分即为N-甲基二乙醇胺。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述一级精馏塔或二级精馏塔为孔板式填料塔，所用填料为压延孔环，塔内设置为高效压延孔板波纹填料。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述高压反应釜为涡流式全混流反应釜。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述蒸胺塔的塔顶组分经冷凝器冷凝，得到回收的一甲胺，送入一甲胺压力储罐中储存，并循环利用。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述粗蒸馏塔的塔底组分和一级精馏塔的塔底组分送入循环液储存槽回收，再送入闪蒸塔循环处理。

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产品信息
[重量]	1g
[颜色]	白色