2,7-二氨基芴

中文名称：2,7-二氨基芴

英文名称：2,7-Diaminofluorene

分子式: C13H12N2  

分子量: 196.25

CAS号： 525-64-4

质检信息

检验项目     指标   

含量            ≥98%

规格           250mg

 

化学特性

2,7-二氨基芴是一种化学物质，白色至棕色粉末,略溶于水，作为煤焦油的分离产物之一，密度1.283g/cm3熔点260-310°C沸点467ºCat760mmHg。闪点：283.6ºC。

产品用途

2,7-二氨基芴用作其衍生物作为重要的精细化学品中间体，2,7-二氨基芴是芴类衍生物之一，为有机合成中间体和医药中间体，实验室研发过程和化工生产过程中实验分析。

生产方法

（1）在装有回流冷凝管，通空气管和机械搅拌的1000ml三颈瓶中加入33.2g（0.2mol）芴与240ml四氢呋喃和16.8g氢氧化钠，开启搅拌，通入空气，室温下反应16h。反应完毕后抽滤，浓缩，浓缩后所得固体与质量分数60%的400ml碱水混合搅拌2h，抽滤，用水洗涤3次，干燥，得粗芴酮35g，产率97.2%；

（2）在装有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250ml四颈圆底烧瓶中加入18g芴酮，加入18.8ml水，开启搅拌，油浴加热至80℃，加入27.3ml浓硝酸与浓硫酸的混酸（其中浓硝酸含11.25ml），回流反应1h后，继续滴加剩余混酸，回流反应6h，反应完毕，加水猝灭反应，抽滤，得2,7-二硝基芴酮25.7g，产率95.2%；

（3）向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入100ml95%乙醇和2.3g2,7-二硝基芴酮，待充分溶解后依次加入含1.1g无水氯化钙的2ml水溶液和50g锌粉，慢慢升温到80℃，回流5h，趁热过滤，用少量热乙醇洗涤滤渣2~3次，合并滤液和洗液并倒入300ml蒸馏水中，析出白色絮状物，抽滤，烘干得2,7-二氨基芴酮1.23g，产率69%；

（4）将3.25g锌粉、1.5g氯化汞、10ml浓盐酸和200ml水混合搅拌5min，静置。倾去水液，加入20ml95%乙醇，加入2.1g2,7-二氨基芴酮，回流反应8h，反应过程中分批加入15ml浓盐酸，发硬完毕后，冷却，抽滤，粗产物用乙醇重结晶，干燥后得白色固体产物2,7-二氨基芴1.6g，产率82%。

（5）为将芴与四氢呋喃和无机碱室温反应,反应完毕后抽滤,浓缩,与碱水混合搅拌,抽滤得芴酮,将芴酮与浓硫酸和浓硝酸的混合酸反应回流,反应完毕,加水,抽滤,得2,7-二硝基芴酮,将2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入无水氯化钙和锌粉,回流反应,反应完毕,加水析出,抽滤得2,7-二氨基芴酮,将2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反应,分批滴加浓盐酸与锌汞齐,反应完毕后冷却,抽滤,重结晶即得2,7-二氨基芴.

（6）将2-硝基芴用锌粉还原。

 

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	1g
危险性类别
[危险性类别]	非危险品