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甲醇羰基化制醋酸的工艺流程


实验室k / 2018-09-08

       甲醇低压羰基法合成醋酸首先由美国Monsanto公司实现工业化后,经过近40年的发展,不断得以改进,形成了各具特色的工艺路线。 Monsanto工艺以铑-碘(HI、MeI)为催化剂体系,反应液中水浓度必须维持在13%~15%(质量分数)左右以保证较高浓度(300×10-6~400×10-6)铑催化剂的活性,该体系的时空产率为7~8mol醋酸/(L·h)。由于系统中高水浓度,所以公用工程(循环水、蒸汽)的消耗高。流程见图2-11。

甲醇低压羰基化生产醋酸工艺流程

 

       甲醇由甲醇中间贮槽经甲醇加料泵送至甲醇加热器,用蒸汽加热后进入反应釜,以控制反应釜的温度。反应釜温度主要控制手段是调整闪蒸流出量。此流出量应与甲醇进入反应釜的流量成一定比例,一般为16~22之间。

甲醇羰基化制醋酸的工艺流程

       精制CO以一定压力及一定流量由反应釜底部进入釜内CO分配管。在搅拌器的作用下,CO在溶液中扩散溶解。在一定的压力和温度下,在铑催化剂、碘甲烷促进剂及碘化氢的作用下,CO与MeOH(甲醇)在反应釜内生成HAc(醋酸)。刚开车时,反应釜内液体经开工循环泵和开工加热器循环加热逐渐提高反应釜内温度至170℃以上。
       反应釜内未反应完的CO及N2、CH4等惰性气体,以及副反应生成的CO2和H2,经反应釜冷凝器冷却后进入冷凝液分离器。含有大量碘甲烷、醋酸、醋酸甲酯等的冷凝液送回反应釜,冷却后的气体进入高压吸收塔,用贫液(醋酸)吸收气体中的碘甲烷,吸收了碘甲烷的富液从高压吸收塔底部排出进入再生塔进行再生。吸收后的尾气以流量控制去火矩系统,通过排出气体流量来控制反应釜内的CO分压于指定值范围内。
       反应釜内生成的醋酸及反应液,在闪蒸罐内闪蒸后形成气液两相。液体经催化剂循环泵送回反应釜,成为移去反应热的主要手段。含有醋酸、碘甲烷、碘化氢、水及醋酸甲酯等组分的气相去初分塔(脱轻塔、轻组分塔)进行提纯。
       来自闪蒸罐气相物料中的碘化氢以及夹带的少量铑催化剂,在初分塔底部靠位差返回闪蒸罐,初分塔蒸馏得到的粗醋酸由塔侧中部取出。经脱水塔进料泵返回一部分到本塔出料板下方,以维持下部的液相负荷,另一部分粗醋酸送至脱水塔。
       促进剂分离器中的重相(主要含有碘甲烷),经促进剂泵送回反应釜,以维持反应釜内反应所需的促进剂。
       将少量的甲醇加入脱水塔下部板,与溶液中的碘化氢反应生成低沸点的碘甲烷。将水和HI控制在一定的指标范围内的脱水塔底部物料送往成品塔(脱重塔、重组分塔),并在成品塔的进料管线上注入少量一定浓度的KOH与HI反应,以除去HI。当系统出现游离碘时,可注入一定浓度的次磷酸,使游离碘转化为I-。脱水塔气相与初分塔气相一道送至低压吸收塔。成品醋酸由成品塔侧上部取出,冷却后送成品中间贮槽。含丙酸以及金属碘化物的高沸点的溶液由塔底部送往汽提塔系统,以回收醋酸。
       再生塔再生后的贫液用循环水冷却后,一部分送往高压吸收塔作吸收剂,另一部分用冷冻水进一步冷却,送往低压吸收塔作吸收剂,循环使用。
       低压吸收塔和高压吸收塔顶排放气体,主要为H2、CO、CH4、N2、CO2,送火炬焚烧。


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