无机化合物
化学试剂,九料化工商城 / 2020-10-30
一、无机化合物实验目的
1.了解某些氯化物的水解反应
2.了解某些氢氧化物的酸碱性和热稳定性
3.了解某些硫化物的溶解性能
4.了解某些含氧酸盐的氧化还原性、热稳定性和水解反应;
5,熟悉pH试纸的使用和离心分离等基本操作。
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二、无机化合物提要
1.水合离子的颜色
不少过波元素的水合离子及含氧酸根离子有特征的颜色。例如:Cr3+蓝绿色、CrO²/4-黄色、Cr2O²/7-橙色、Mn2+浅红色、MnO-4紫红色、Fe浅绿色、Fe²+棕黄色、Co2+浅红色、Ni2+绿色、Cu2+蓝色等。
2.氯化物的水解反应
除钠、钾、钡等最活泼金属的氯化物外,一般都能水解而使溶液呈酸性。+2、+3价态金属氯化物在水中进行水解,主要生成碳式盐及酸。值得注意,SnCl2等水解后所生成的碱式盐由于溶解度很小而以沉淀析出。
SnCI2+H2O↔Sn(OH)Cl↓(白色)+HCI
3,氢氧化物的性质
在元素周期表中,同一周期自左至右,各主族元素最高价氧化物的水合物的酸性逐渐增强，碱性逐渐减弱;同一主族自上而下,相同价态元素氧化物的水合物,一般来说,酸性逐渐减弱,性逐渐增强。例如,AI(OHD)3是典型的两性氢氯化物,而Mg(OH)2则是中强碱,H3BO3则是弱酸。一些ρ区元素和过渡元素的+2、+3、+4价态的氢氧化物如Pb(OH)2、Cr(OH）3等也都具有两性,既可以和酸,也能和碱发生中和反应。而Ag0H(白色)是中强碱,能溶于强酸,却不和强碱反应。AgOH很不稳定,在常温下即脱水,而成Ag2O(棕色)。
4.硫化物的溶解性
按照溶解度的不同,硫化物可以分成三类。第一类,可溶于水,主要是一些S区金属的硫化物,例如Na2S、BaS以及(NH4)2S等。第二类,不溶于水但可溶于稀酸,主要是一些d区金属的硫化物,例如Mns(浅红色)、FeS(黑色)以及ZnS(白色)等。第三类,既不溶于水也不溶于稀酸,主要是一些ds区及ρ区金属的硫化物,例如CuS(黑色)、CdS(黄色)、SnS(棕色)等。利用硫化物的不同溶解性能和特征的颜色,可以分离和检验某些金属离子。
5.高锰酸钾和锰酸钾
锰酸盐可由MnO2和强碱在氧化剂如KNO3的作用下强热而制得。绿色的 K2ManO4溶液由于水解而产生自偶氧化还原反应,生成紫红色的KMnO4和棕色的MnO2沉淀:
3K2Mno4+2 H2O↔2 KMNO4+Mno2↓+4 KOH
从上述平衡可以看出，加酸会促进MnO²4-离子的自偶氧化还原反应;而在碱性条件下,则K2MnO4较易稳定存在。
在酸性条件下KMnO4是强氧化剂,易被还原为Mn2+离子。
6.重铬酸钾和铬酸钾
重铬酸根离子(Cr₂O²7-)和铬酸根离子(CrO²4-)在溶液中存在着下列平衡:
cr2O²7- +H2O↔2 Hcro-4↔2H+ +2CrO²4-
加碱，溶液从橙色(Cr2O²7-)转变为黄色(CrO²4-);加酸,则使平衡向左移动,黄色又变为橙色。
重铬酸钾在酸性溶液中有较强的氧化性,易被还原为Cr3+离子。
CrO²4- +2H2O+3e↔CrO2- +4OH- ☥º=-0.12伏
cr2O²7- +14H+ +6e↔2Cr3+ +7H2O ☥°=1.33伏
若在3价铬的碱性溶液中(以CrO2-离子形式存在)加入H2O2(在碱性溶液中H2O2易以HO-₂离子存在），由于HO2- +H2O+2e↔30H-的☥°=0.87伏,CrO2-将被氧化为Cr0²4-离子。
7.硝酸盐和亚酸酸盐
硝酸盐爱势易分解,分解反应较复杂,但都放出氧气;在不太高温度下,一般认为分解产物主要决定于组成盐的正离子的金属活泼性。例如:
2NaNO3=2NaNO2+O2↑
2Pb(NO3)2=2PbO+4NO2↑+O2↑
2AgNO3=2Ag+2NO2↑+02↑
亚酸酸盐如NaNO2与强酸作用生成亚硝酸(HNO2),它很不稳定,极易分解为亚硝酐（N2O3天蓝色），后者再分解为NO2(红棕色)和NO(无色)NO易被空气中的氧气氧化为NO2.
2 NaNO2 +2 KI+2 H2S04=2 NO+12+Na2S04 +K2S04+2 H20
5 NaNO2+2KMno4 +3 H2SO4=5 NANO3 +2 Mnso4+K2S04+3H20
8.碳酸盐
除Na+、K+、NH4+等离子的碳酸盐外,多数金属碳酸盐难溶于水?而其相应的酸式盐却易溶。由于存在下列平衡。
CO²3- +CO2+H2O↔2HCO3-
故在一些难溶的碳酸盐中通入CO2可使其转变为酸式盐而溶解。
NA2CO3和NaHCO3都能水解而使溶液呈碱性,其中Na2CO3水解度较大,溶液碱性也较强。
9.二氧化钛
二氧化钛（TiO2白色)及其水合物Ti(OH)4(白色)难溶于水,具有两性。TiO2能和热浓硫酸作用得到硫酸氧钛TiOSO4(因Ti4+极易水解,常以钛氧基Ti02+形式存在),它只有在强酸性介质中稳定，稀释即水解成氢氧化钛[Ti(OH)4]沉淀析出。TiO2和 Tioso4具有氧化性,能被还原为Ti3+离子(紫色)而Ti3+离子具有强还原性,又能被氧化成TiO2+离子(无色)。
例如:
2Tio2+Zn+4H+=2Ti3++Zn++Zn2+2H2O
Ti3++Cu2+CI-+H2O= Cucl↓+Ti02++2H+
三、仪器和药品
1.仪器
试管、试管架、试管夹、大试管(干燥,2支)、离心试管(5支)、洗瓶、玻璃棒、酒精灯、启普发生器(制CO2)或二氧化碳钢瓶、量筒、台天平(公用)、离心机(公用)、细木条（或细竹片或香头)、滤纸条
2.药品
酸:硼酸H3BO3(饱和溶液) 盐酸HCI(2N,浓纯)
硝酸HNO3(2N,6N) 氢硫酸H2S(新配制的饱和溶液)
硫酸H2SO4(2N,6N,浓)
碱:氢氧化钙Ca(OH)2(饱和溶液) 氢氧化钾KOH(固)
氨水NH13(2N) 氢氧化钠NaOH(2N,2N 纯,6N)
盐:硝酸银AgNO(0.1M,固) 氯化铝AICI(0.1M固)
氯化钡BaCl2(0.1M) 硝酸镉Cd(NO3)2(0.1M)
氯化钴CoCl2(0.1M) 硫酸铬Cr2(SO4)3(0.1M)
硫酸铜CusO4（0.1M) 氯化铜CuCl2(0.1M)
硫酸亚铁FeSO4(0.1M) 氯化铁FeCI3(0.1M)
重铬酸钾K2Cr2O7(0.1M) 铬酸钾K2CrO4(0.1MD)
高锰酸钾KMnO4(0.01M) 碘化钾KI(0.1M)
氯化镁MgCl2(0.1M,固) 硝酸钾KNO3(固)
碳酸钠Na2CO3(0.1MD) 硫酸(亚)锰MNso4(0.1M)
碳酸氢钠 NAHCO3(0.1M) 氯化钠NaCI(0.1M,固)
硝酸钠NaNO3(固) 亚硝酸钠NaNO2(饱和溶液)
硝酸铅Pb(NO3)2(0.1M,固) 硫酸镍NiSO4(0.1M)
氯化锌ZnCl2(饱和溶液) 二氯化锡SnCl2(固)
未知液:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(分别含有Na2SO3或 NAHCO3或Na2CO3)
IV、V、VI(分别含有ZnCl2或Pb(NO3)2或SnC12)
其他:二氧化锰MnO2(固) 二氧化铁TiO2(固)
过氧化氢H2O2(3%) 氯水(饱和溶液)
锌粒 酚酞(1%)
pH试纸 石蕊试纸
冰（天热时用）
四、无机化合物实验内容
1.水合离子的颜色
观察和熟悉下列水合离子的颜色:Cr3+、CrO²4-、Cr2O²7-、Mn2+、Mno4-、Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+。
2.氧化物的水解反应
（1）钠、镁、铝的氯化物的水解往3支试管中分别加入少许NaCl、MgCl2、AICl3固体,然后分别加入适量去离子水使之溶解。用pH试纸检验溶液的酸碱性(为了较明显地检出MgCI2溶液的弱酸性,可将其制成热的饱和溶液)。
通过上述实验比较NaCI、MgCl2、AICl3水解度的大小。
（2）氧化锌的水解 往试管中加入约1mL Znci2饱和溶液,先检验溶液的酸碱性,然后将溶液加热投入一粒锌,观察反应情况,写出反应方程式。
（3）二氧化锡的水解 往试管中加入少许(约米粒大小)SnCl2固体,然后加入1~2ml去离子水，观察溶解情况。用石蕊试纸检验溶液的酸碱性,再加入少量纯浓盐酸,观察白色沉淀的溶解。简单解释之。
3.金属氢氧化物的性质
（1）氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸的酸碱性往1支试管中加入1mL 0.1M Mgcl2溶液及数滴2N HaOH溶液，观察Mg(OH)2白色沉淀的析出。将沉淀分成两份,分别加入5~10滴2N HCI或2N NAOH溶液,摇荡,观察沉淀是否溶解。
从AICI3出发,自行设计步骤制得A1(OH)3,并试验它在稀酸和稀碱中的溶解情况。
用PH试纸或石蕊试纸检验H3BO3饱和溶液的酸碱性。
通过上述实验,试对Mg(OH）2、AI(OH3)、H3BO的酸碱性作出结论。
（2）氢氧化铬和二氢氧化铅的两性往10滴0,1M Cr2(SO4)3溶液中逐滴加入2 N NAOH溶液，边滴边摇、勿使过量),制得Cr(OH)3灰绿色沉淀。然后将沉淀分成两份,分别加入2N HCI或2N NAOH溶液，观察沉淀的溶解情况及溶液的颜色,写出离子方程式。
再用PB(N03)2和稀碱作用制取Pb(OH)2,并试验其两性。(注意:试验Pb(OH)2的碱性应选用什么酸？）
（3）氢氧化银的制取和性质往盛有1ml 0.1 M AGNO3溶液的离心试管中慢慢滴加2N NaOH(纯)溶液，观察反应过程中沉淀颜色的变化和最终产物的颜色和状态。离心分离,弃去清液，把沉淀分别试验与2N HNO3或2 N NAOH溶液是否作用。通过上述实验，试对氢氧化银的热稳定性、酸碱性作出结论。
4.硫化物的制取和性质
取5支离心试管，分别加入5滴均为0.1M的BaCl2、ZnCl2、MnSO4、Cd(NO3)2、CuSO4溶液,并各加入2滴2N HCI溶液，再各加入4~6滴H2S饱和溶液(新配制),观察有无沉淀生成。然后在没有沉淀的试管中各加入几滴2N氨水,以中和溶液的酸性,观察有何变化。
再将有沉淀的试管高心分离,弃去清液,试验硫化物沉淀在2NHC1中的溶解情況。
通过上述实验,试对这五种金属硫化物在酸性和中性溶液中的溶解帶况作出结论。
5.高锰酸钾的氧化性和锰酸钾的氧化还原性
(1)KMnO4的氧化性试往KNnO4的硫酸溶波(如何配制?)中加入FeSO4溶液(自己考虑用量)。观察现象并写出离子方程式。
(2)锰酸钾的制备(可两人合做)三往干燥大试管中加入约1.5克KOH固体、1克KNO3固体及0.5克MnO2粉末,于酒精灯上加热熔融使其反应。待冷却后往其中加入约三分之一试管的水,制成K2MnO4绿色溶液,供下面实验使用。
(3)MnO²4-离子与Mn04-离子的互变取上面制得的K2MnO4溶液约1mL,加入2N H2SO4溶液,观察变化再加入6 NAOH溶液,又如何?若在K2MnO4溶液中加入氯水并加热,有何变化?
6,重铬酸钾的氢化性
(1)重铬酸盐和铬酸盐的互变往0.1 M K2Cr2O7溶液中滴加少量2N NaOH溶液,然后再加入6N H2SO4溶液使之酸化。观察溶液颜色的变化并说明原因。
(2)重铬酸钾的氧化性、试在K2Cr2O7的稀硫酸溶液中加入H2S溶液,注意反应现象。写出离子方程式。
(3)三价铬和六价路的互变 取5滴0.1M Cr2(SO4)3溶液,加入2 N NAOH至生成的沉淀溶解后,再多加数滴NAOH溶液(这时三价铬呈什么状态?)。将溶液加热后,再加入8~10滴3% H2O2溶液，观察黄色CrO²4-离子的生成。然后加数滴6N HNO3溶液使之酸化(如何检验已呈酸性?)注意观察溶液立即变深蓝色,并迅速转变为绿色的Cr3+离子的现象[注].
[注]含有CrO²4-离子的溶液化后,与H2O2作用生成深蓝色的过氧化铬CrO5或其水合物过铬酸(H2CrO6)。
Cr2O²7-+4H2O2+2H+=2CrO5+5H2o
CrO5很不稳定,很快分解为Cr3+离子并数出氧气.
4cr05+12H+=4Cr3+7O2↑+6H2O
这一反应常用来鉴定六价路的存在.一般认为CrO5的结构为
O O O
\ ‖ ／
| Cr |
／ \
O O
7.硝酸盐的热分解和亚硝酸盐的氧化还原性
(1)硝酸盐的热分解 往3支于的试管中分别加入少量AgNO3 Pb(NO3)2、NaNO3固体,加热(固体可能先熔化)至分解(酒灯温度往往不能使NaNO3熔化并分解,这时可在喷灯或爆气灯上加热)。注意观察反应情况、气体及固体产物的颜色和状态。将带有火星的细木条伸入各试管中部,检验放出的气体(氧气)。通过上述实验,比较这些硝酸盐分解之难易。
待NaNO3热分解的残余物冷却后,加入2~3m1去离子水;用玻璃棒挑动使之溶解.（制得的是什么溶？)试验它对KMnO4的稀硫酸溶液的反应。
同时可取少显未经过分解的NaN03固体,配成溶液进行同样的试验比较之。
(2)亚硝酸的生成和分解往试管中加入0.5mL NANO2饱和溶液,放在冷水中冷却(若天热则应放在冰水中)，然后滴加数滴6N H2SO4溶液,注意观察溶液和液面上气体的颜色变化（气体一经逸出液面即是红棕色,且至管口红棕色略有加深)。
(3)亚硝酸钠的氧化性在酸性条件下试验KI对NaNO2的反应。若微热试管中溶液,有何变化？
(4)亚硝酸钠的还原性试验KMnO4的稀硫酸溶液对NaNO2的反应。观察现象。通过上述实验，对亚消酸盐的氧化还原性可得出什么结论?
8.碳酸盐的性质
(1)酸式盐和正盐的互变往试管中加入2ml Ca(OH)2饱和溶液,然后通入CO2气体（由启普发生器产生或从钢瓶来），观察沉淀的析出;继续通入CO2,沉淀又逐渐溶解;再滴加数滴 2N NAOH溶液，又如何？
9.二氧化钛的性质
取淡少量（一粒黄豆那么大)TiO2固体,加入2ml浓H2SO4溶液,加热5~6分钟(注意防止浓H2SO4溅出！为此，也可把试管放在沸水浴中加热6~8分钟),观察固体部分溶解为硫酸氧钛TiOSO4溶液，此实验说明TiO2具有什么性质?
往1只50ML小烧杯中加入约10ml去离子水,再将冷却后的上述带有过量TiO2的H2SO4溶液倒入水中，(注意顺序,切勿弄错!)制成 Toso4饱和溶液。
往试管中加响应2mL TiOSO4饱和溶液,再加入一粒锌,加热后放置片刻,观察Ti02+离子由于被还原成Ti3+离子面呈紫色。吸出清液,注入另一支试管中,再往其中加入约0.5ml 0.1M CuCI2溶液，观察CuCI白色沉淀的生成,而蓝色(Cu2+的颜色)和紫色(Ti3+的颜色)均消失Ti3+被氧化成Ti02+),沉淀沉降后,上层清液应无色(注意,常常由于Cu2+离子过量而使溶液显浅蓝色。
10.未知溶液的鉴别
(1)有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、三瓶来知溶液,可能是Na2SO3、 NAHCO3、Na2CO3溶液。自己设计实验方案，确定这三瓶溶液分别是哪一种。
(2)有Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、三瓶未知溶液,可能是ZnCI2、Pb(NO3)2、SnCl2溶液。自己设计实验方案，确定这三瓶溶液分别含有Zn2+、Pb2+、Sn2+离子中的哪一种。
五、无机化合物实验前准备的思考题
(1)SnCI2和ZnCI2的水解情况有何不同?怎样用SnCl2固体配制清晰的SnCl2溶液?往ZnCI2饱和溶液中投入锌粒，为什么会产生氢气?
(2)一般应怎样来检验氧化物的水合物的酸碱性?两性氢氧化物在水溶液中存在怎样的平衡，你所知道的典型的两性氢氧化物有哪些?
(3)从溶度积规则和平衡移动原理,说明为什么ZnS可溶于稀酸,而CuS不溶于稀酸?
(4)介质对KMnO4、K2Cr2O7、K2MnO4的氧化性或氧化还原性有何影响?试以本实验5、6中的试验为例说明之。
(5)NaNO3、Pb(NO3)2、AgNO3的热分解产物有何相同和不同之处?用什么方法可将NaNO3和NaNO2予以区别?
(6)为什么往含有一些难溶碳酸盐沉淀的饱和溶液中通入CO2,沉淀会溶解?这和难溶碳酸盐溶于强酸中有何异同?
(7)下列基本操作的正确操作方法如何?
①用试纸检验溶液的酸碱性;
②在离心试管中进行沉淀和溶液的分离
③检验在试管反应中产生的少量氧气
④启普发生器的使用和搬动。
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