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多元化的分析方法


一个平凡的化学人 / 2018-06-28

    一、标准曲线法

    用纯的试剂配制成各种浓度的标准溶液,再以喷雾测定吸光度,并绘制浓度一吸光度标准淮曲线。在曲线上内插试样的吸光度,即可求出试样的浓度。此法应用较广泛。

    当被测元素的标准溶液浓度与吸光度成线性关系时,则有如图95所示的工作曲线。

    根据所用仪器和样品吸光度不同,标准曲线法的变差系数约为0.5~2%;在最佳分析范围内,其吸光度为0.1~0.5。

    标准溶液与试样溶液的组成,盐类浓度,以及酸的浓度不同时,都都会引起较大的测量误差。因此,应尽尽量消除试样溶液中共存元素或基体产生的干扰。

    二、标准加入法

    当样品中基体成分很高并且变化不定,或不易配制和基体相似的标准溶液,或分析样品含量很低,而干扰不大时,都可采用加入法进行测定。

    

    此法是取三等份样品溶液,第一份稀至已知的一定体积积,其余两份溶液中分别加入不等量的分析元素的标准溶液,稀至相同的体积,然后测岩待影元素浓度量这三份溶液的吸光度。若有必要,还可扩大量程,以提高读数精度。以吸光度和加入量为坐标作图(图96),并外推此直线到吸光度为“0”处。此直线与浓度轴的交点,即代表样品溶液中该元素的浓度。

    三、内插法

    在样品溶液中,以待测元素浓度上下两侧配制标液,可以提高分析精度。要求所测素的吸光度应在0.20.5的范围之内。

     先用“标准曲线法”测得样品中分析元素的大概浓度然后配制两个标液,其浓度应分别高于和低于样品中元素浓度的5%(或10%),然后利用仪器上或读数设备上的零点控制器,使低标液的读数为零或为其它方便的低刻度读数。根据量程扩展(浓度),可使高标液的读数达到满刻度或其它方便的数值。喷测可按以下顺序进行:低标液一样品一高标液-样品一低标液一样品一高标液,然后分别求出各溶液的吸光度平均值,以备制作标准曲线或计算求得所测元素的浓度。计算公式如下:

Cs = (As-A1)(Cn-C1)/(An-A1)+C1

式中Cs,Cn,C1分别为样品溶液,高标液和低标液中的元素浓度;

    As,An,41分别为它们的吸光度。

    四、浓度直读法

     此法是在标准曲线为直线的浓度范围内,应用仪器中的标尺扩展或数字浓度直读装置进行测量。

      用标淮溶液把吸光度调到相应的浓度指示值,使被测试样的浓度在仪表上直接读出来。此法免去了绘制标准分析曲线的手续,分析过程很快。


 


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