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Ag(银)与Al(铝)的重量测定方法


实验室k / 2018-08-07

Ag(银)
       银是能与由氮和硫原子作为电子给予体一类有机试剂形成稳定整合物的典型元素,反应中通常形成配位数为2的螯合物,符合上述观点的典型试剂是巯酰胺(Ⅰ).

该试剂可用于银的重量法测定中,但As、Au、Bi、Cu、Hg、Pd、Pt、Sb和Sn有干扰.此外其缺点是必须灼烧后称量.

       测定银的选择性试剂是2-巯基苯井噻唑(Ⅱ),在EDTA存在下Bi、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn无干扰,且不需灼烧称重.而选择性更为理想的是2-甲基巯基苯并咪唑(Ⅲ).

银

在pH8.4-10,且有EDTA和酒石酸盐存在下仅Hg22+有干扰.但可将其氧化为Hg2+而避免干扰,此外,应用3-(巯基乙酰胺基)苯酚及1H-萘并[2,3-d]三氮茂可测定低含量的银,方法的选择性较好.

       甲基疏基苯并咪唑法银的测定
       测定范围:150毫升溶液中不超过60毫克银.

       沉淀酸度:pH=8.4-10.0.

       换算因素:0.3986.

       试剂:
       1.EDTA  10%溶液;2.酒石酸  10%溶液;3.2-甲基巯基苯并咪唑  0.5%乙醇溶液.

       操作步骤:试液中加入不很过量的EDTA和酒石酸溶液,稀至150毫升,加入NaOH溶液至pH8.4-10.0,置于水浴上加热至60-70℃,片刻后用玻璃滤器过滤,以含有乙醇的热水洗涤沉淀,在105-110℃干燥恒重后,以Ag(C8H7N2S)形式称重.

铝

Al(铝)
       测定铝的重量分析方法曾进行过最仔细的研究,其中最方便的试剂依然是8-羟基喹啉,该试剂最初是HahnF.和Berg几乎同时提出的,以后作为重量测定试剂进行了反复研究,铝在醋酸性或
酒石酸铵溶液中被定量沉淀,一般认为在PH4.2-9.8范内可获得完全沉淀,从酷酸性溶液中沉淀时可与金属和碳土金属分离开来,特别是可与镁和铍分离之,而从氨性溶液中沉淀时则通常需用酒石酸或其它羧酸掩蔽之,此时形成黄绿色晶形的8-羟基喹啉铝形式的沉淀,不含结晶水并符合化学式Al(C9H6ON)3,的组成,方法的准确度约为0.3-0.5%,若用均相溶液沉淀8-羟基喹啉铝时误差可降至0.1%.

       8-羟基喹啉法测铝

       测定范国:100毫升分析试液中铝的含量不超过30毫克.

       沉淀酸度:pH=4.2-9.8.

       换算因素:0.05871.

       试剂:
       1.8-羟基喹啉醋酸溶液  加热溶解2.5克8-羟基喹啉于4毫升
冰醋酸和10毫升水的混合溶液中,至完全溶解并冷却后,稀释至100毫升:2.醋酸铵溶液  在0.1NHCl中的2N溶液.

       测定步骤:取在100毫升分析试液中含铝不超过30毫克的弱酸性试液在水浴中加热至沸,在剧烈搅拌下乘热向此溶液中加入过量的8-羟基喳啉乙酸溶液(为正确测定铝应预先知道溶液中铝的近似量),一般1.6毫克铝需消耗1毫升上述8-羟基喹啉溶液,铝沉淀完全后还应多加10毫升试剂,如有沉淀形成时加入0.1NHCl至沉淀刚好溶解,如溶液呈强酸性加人8-羟基喹啉溶液无沉淀产生时,则应在加入8-羟基喹啉溶液后,再加入稀氨水至出现不再消失的沉淀,并再将其溶解于0.1NHCl中,在不断搅拌下向此热溶液中逐滴加人2N NH4Ac溶液至铝沉淀完全,并在沸水浴中加热5-10分钟进行陈化.用玻璃滤器过滤,沉淀先用热水洗涤然后改用冷水洗涤,于140℃C烘至恒量并以Al(C9H6ON)3形式称量之.


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