甲基氯化镁

中文名称    甲基氯化镁

中文同名    氯化甲基鎂

英文名称    Methylmagnesium chloride

化学式       CH3ClMg

分子量       74.79

CAS编号   676-58-4

质检信息

质检项目  指标值

含量，％ ≥溶液,3.0 M solution of THF

PSA：     0.00000

LOGP： 1.27330

沸点 198-199 °C(lit.)

密度 1.022 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.413(lit.)

闪点 170 °F

化学特性

甲基氯化镁为暗棕色液体，能与含活泼氢的化合物（如水、醇、硫醇、胺、酰胺、酸、磺酸等）的氧上、硫上和炔碳上的酸性氢反应；能与活泼卤代烷（如烯丙基溴等）发生偶联反应；能与氧和二氧化碳、醛、酮等反应。

产品用途

甲基氯化镁是用途极广的格氏试剂,广泛用于药物合成,例如喹诺酮类抗生素的合成。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

格氏试剂是一种金属有机化合物，通式RMgX(R代表烃基，X代表卤素)。1901 年由F. -A. V.格利雅首次{顿卣代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。作为重要的甲 基化试剂，卣代甲垸的格氏试剂，已广泛应用于药物、农药、香料香精和食品添加 剂的合成。碘甲烷的价格昂贵，通常只用于高价值化学品的合成上，溴甲垸由于其 价格、毒性等方面的不利之处以及由于常温下是气体等不利因素，其在合成上的应 用也未能受到广泛青睐。

氯甲烷格氏试剂(甲基氯化镁)可以采用常规的方纟始成，即以无水四氢呋喃 或无水乙醚和乙二醇二甲醚等作溶剂，由氯甲烷和金属镁来合成，由于^7K四氢呋 喃、无水乙醚和乙二醇二甲醚等辭U价格较贵，回收套用较麻烦，所以合成得到的 甲基氯化镁成機高。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计樹共一种生产成本低 的甲基氯化镁的制备方法的技术方案。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以 甲缩醛为M腿反应，金属镁与氯甲垸的摩尔比为1.* 0.5 3，金属镁与甲缩醛 的重量比为l: 2 100。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于所用的氯甲烷原料为草甘膦生 产副产物氯甲烷废气用5-40%的氢氧化钠溶液经一到三次洗涤，去除易冷凝物质和氯化氢，再用95-98%浓硫酸洗涤，除去水份，制得的纯净氯甲烷气体離缩为液 体；所用的氯甲烷也可以是由甲醇转化而来的合成气。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于所用的甲縮醛原料为无水甲缩 醛，含水量不高于0.03%，优选为含7乂量不高于0.01%;所用的溶剂也可以是工业

合成的甲縮醛。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于金属镁与氯甲烷的摩尔比为 1: 1 2.5，优选l: 1.1 2，更，1: 1.2 2.4。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于金属镁与甲縮醛的重量配比为 1: 4 1: 75， i^l: 10 1: 50，更,l: 15 1: 35。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于反应过程中以碘、碘甲烷、溴

甲烷或二溴乙烷作为引发抓也可以套用上一批的(部分)反应液；或者不需要添 加引发剂，直接用少量氯甲m金属镁进行活化引发反应；还可以通过超声等物理 手段进行引发。

所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于反应温度为0 10(TC， () 60°C，更优选20 4(TC。反应通常可以控审赃环境温度下反应，也可以在回流的状 态下反应，也可以在加压下回流反应。

格氏反应可以在常压下进行，也可以在压力釜内进行，压力为反应温度下的液 态氯甲烷气化产生的自然压力。所得的格氏试剂在浓度较高和低温下会以晶体的形 式析出，但仍可以无需分离直接用于下一步的其他反应。加大溶剂的用量，可以得 到低温储存不易析出结晶的格氏试剂溶液。反应的引发可以通过对反应放热的监测 结果进行判断。

上述一种甲基氯化镁的制备方法，以氯甲烷和金属镁为原料，以价格低廉的甲 縮醛为翻腿行反应，降低了生产成本；且甲縮醛回收利用也很容易，进一步降低 了生产成本。原料还可以从草甘膦生产副产物中制得，原料来源丰富，价格低，且减少了副产物的净化分离成本，生产工艺简单易行，具有显著的经济效益。

本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，液体的百M量为体积比，固体 的百分含量为重量比。

具体实駄式

现结合本发明的实施例对本发明作进一步说明。

实施例1:向装有2. 4 g镁和40 g纯净甲縮醛的常压反应瓶中通入少量氯甲烷 气体，反应放热引发后，再慢漫通入氯甲烷气体至镁反应完全，即得格氏试齐lf"甲 基氯化镁。

实施例2:向装有2. 4 g镁和40 g纯净甲缩醛的压力釜中加入5.1 g液态氯甲 烷，反应放热，直至格氏反应的驗出现自动下降，再保温搅拌半小时，即得甲基 氯化镁。

实施例3:向装有2. 4 g镁和30 g纯净甲缩醛的压力釜中加入5. 5 g液态氯甲 烷，反应放热，直至格氏反应的離出现自动下降，再搅拌半小时，即得甲基氯化 镁。

实施例4:向装有2. 4 g镁和10 g纯净甲縮醛的压力釜中加入12 g液态氯甲 烷，反应放热，超格氏反应的鹏出现自动下降，再搅拌半小时，放出过乘啲氯 甲烷回收，即得甲基氯化镁。实施例5:向装有2. 4 g镁和80 g纯净甲縮醛的压力釜中加入6 g液态氯甲烷， 反应放热，直至格氏反应的温度出现自动下降，再搅拌半小时，即得甲基氯化镁。

实施例6:向装有2. 4 g镁和180 g纯净甲縮醛的压力釜中加入6 g液态氯甲 烷，反应放热，直至格氏反应的温度出现自动下降，再搅拌半小时，即得甲基氯化 镁。

权利要求

1、一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以甲缩醛为溶剂进行反应，金属镁与氯甲烷的摩尔比为1∶0.5～3，金属镁与甲缩醛的重量比为1∶2～100。

2、 如权利要求l所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于所用的氯甲 烷原料为草膦生产副产物氯甲烷废气用5-40%的氢氧化钠溶液经一到三次洗涤， 去除易冷凝物质和氯化氢，再用95-98%浓硫酸洗涤，除去水份，制得的纯净氯甲 烷气体或压縮为液体。

3、 如权利要求l所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于所用的甲縮 醛原料为无水甲縮醛，含水量不高于0.03%,优选为含水量不高于0. 01%。

4、 如权利要求l戶脱的一禾中甲基氯化镁的制备方法，其特征在于金属镁与氯 甲烷的摩尔比为1: 1 2.5,1.1 2，更tMl: 1.2 2.4。

5、 如权利要求1戶脱的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于金属镁与甲縮醛的重量比为l: 4 1: 75， ，1: 10 1: 50，更怖先l: 15 1: 35。

6、 如权禾腰求1戶脱的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于反应过程中以碘、碘甲烷、溴甲烷或二溴乙烷作为引发剂。

7、 如权利要求l所述的一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于反应離为 0 10CTC，雌0 60。C，更雌20 40。C。

 

产品信息
[重量]	100ml
[颜色]	无色至淡黄色液体
危险性类别
[危险性类别]	非危险品