4,4'-氧代双苯磺酰肼

中文名称    4,4'-氧代双苯磺酰肼

中文同名    二苯醚二磺酰肼4,4’-苯醚二磺酰肼

英文名称    4,4'-Oxybis

化学式       C12H14N4O5S2

分子量       358.39

CAS编号   80-51-3

质检信息

质检项目     指标值

含量，％    ≥95%

PSA：        170.37000

LOGP：     4.12690

熔点 160-161 °C (dec.)(lit.)

密度 1.4940 (rough estimate)

折射率 1.6000 (estimate)

（预定需要5个工作日发货）

 

化学特性

4,4''-氧双(苯磺酰肼)为白色结晶体。熔点179-182℃。

产品用途

4,4''-氧双(苯磺酰肼)用作橡胶、塑料工业用发泡剂。应用极广的有机磺酰肼类发泡剂，有万能发泡剂之称。可用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯及ABS树脂等，也可用作橡胶与合成树脂的共混物及各种合成橡胶的发泡剂。适用的制品包括壁纸、地毯、通讯电缆、人造革及各种包装材料等。其泡孔结构细微均匀，尤适用于制造聚乙烯发泡电线电缆绝缘材料、微孔聚氯乙烯糊泡沫体等各种泡沫塑料。与碳酸氢钠并用可降低分解温度。用于氯丁橡胶时兼有促进硫化作用。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种降低发泡剂滤饼含水量的方法

1.以二苯醚用氯磺酸进行磺酰氯化得4,4'-氧代双苯磺酰氯，然后再与水合肼反应得4,4'-氧代双苯磺酰肼。反应式如下

采用二苯醚与过量氯磺酸（摩尔比约1∶6）在常温下反应2h后倾入水中过滤得中间体4,4'-氯代双苯磺酰氯粗品。二苯醚用约与其等量的浓硫酸在真空和135℃下磺化4h后，再与等当量的三氯氧磷回流3h，倾入冰水中，经析出、过滤、水洗、滤干和干燥得中间体。中间体与稍过量的水合肼及等当量的氨水在30～40℃下反应3h，最后经过滤、水洗、干燥得产品。

2.将二苯醚首先用浓硫酸磺化，再与三氯氧磷反应得4,4'-氧代双苯磺酰氯，继续与水合肼和氨水反应得4,4'-氧代双苯磺酰肼。反应式如下

将预计量的二苯醚、浓硫酸加入反应瓶中，接通减压系统并开始缓慢升温至135℃。维持反应4h后降温至100～110℃，撤掉减压系统。由滴液漏斗滴加预计量的三氯氧磷，维持反应约3h后降温。将反应物在冰水中沉析，沉析物经洗涤后取一定量的沉析物置于另一反应瓶中，加入一定量的水，开始搅拌。加入氨水和水合肼的混合物，维持反应在40℃，约3h后将反应物过滤，水洗至中性，真空干燥或红外干燥得灰白色粉末产品。

【发明内容】

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种降低发泡剂滤饼含水量的方 法，是一种降低发泡剂滤饼含水量、提高干燥效率的方法。在不需要对现有过滤设备和干燥 工艺进行改造的情况下，就可以降低发泡剂滤饼含水量，从而降低干燥能耗，提高干燥设备 的生产能力和使用效率方法。采用疏水性偶联剂溶液处理发泡剂湿滤饼的方法，减少水分 对发泡剂颗粒表面和颗粒之间的润湿，使滤饼透气性变好，同时，降低毛细管附加压力，增 加脱水动力，从而可降低发泡剂滤饼含水量。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。这种降低发泡剂滤饼含水量的方法， 采用疏水性偶联剂溶液处理已经洗涤至中性的发泡剂湿滤饼，再过滤、干燥，母液可循环使 用；该方法包括以下几个步骤：

(I)、将反应生成的发泡剂过滤，并洗涤至滤液pH值为6. 5?7. 5,制成湿滤饼备 用；

(2)、将疏水性偶联剂加入溶剂中，配制成质量含量1 %?50%的偶联剂溶液，搅 拌均匀；

(3)、将上述湿滤饼加入偶联剂溶液中，开启搅拌，搅拌时间5?60分钟，偶联剂与 发泡剂的质量比为1/1000?1/100 ;

(4)、将偶联剂处理的湿滤饼过滤，于80?105°C的烘箱中干燥至恒重，过滤后的 母液循环使用。

所述的发泡剂是偶氮二甲酰胺、4, 4'-氧代双苯磺酰肼、N，N'-二亚硝基五次甲基 四胺、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种。

所述的偶联剂是一种液态疏水性有机化合物，是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸 酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、氟硅烷偶联剂中的一种或它们任何比例的混合物。

所述的偶联剂溶液的溶剂是水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或它们任何 比例的混合物。

本发明的有益效果是：在不影响发泡剂指标的前提下，使用偶联剂溶液处理发泡 剂湿滤饼，可以显著降低湿滤饼的含水量，从而节约干燥能耗，降低干燥时间，提高干燥设 备的使用效率。

【具体实施方式】

下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发 明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

这种降低发泡剂滤饼含水量的方法，采用疏水性偶联剂溶液处理已经洗涤至中性 的发泡剂湿滤饼，再过滤、干燥，母液可循环使用；该方法包括以下几个步骤：

(1)、将反应生成的发泡剂过滤，并洗涤至滤液pH值为6. 5?7. 5,制成湿滤饼备 用；

(2)、将疏水性偶联剂加入溶剂中，配制成质量含量1 %?50%的偶联剂溶液，搅 拌均匀；

(3)、将上述湿滤饼加入偶联剂溶液中，开启搅拌，搅拌时间5?60分钟，偶联剂与 发泡剂的质量比为1/1000?1/100 ;

(4)、将偶联剂处理的湿滤饼过滤，于80?105°C的烘箱中干燥至恒重，过滤后的 母液循环使用。

所述的发泡剂是偶氮二甲酰胺、4, 4'-氧代双苯磺酰肼、N，N'-二亚硝基五次甲基 四胺、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种。

所述的偶联剂是一种液态疏水性有机化合物，是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸 酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、氟硅烷偶联剂中的一种或它们任何比例的混合物。

所述的偶联剂溶液的溶剂是水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或它们任何 比例的混合物。

实施例1

将过氧化氢法制备的AC发泡剂过滤，并洗涤至滤液pH值为6. 5?7. 5,湿滤饼平 均分成三份。并且用不同的溶液进行浸泡，在常温下继续搅拌30分钟，溶液体积为50mL， 浸泡结束后过滤。第一份用去离子水洗涤、过滤，样品命名为AC-I ;第二份用质量含量20% 的硅烷偶联剂-乙醇溶液洗涤、过滤，样品命名为AC-2 ;第三份用质量含量50%的硅烷偶联 剂-乙醇溶液洗涤、过滤，样品命名为AC-3。分别称量滤饼在溶液处理前和处理后的质量， 并将样品在l〇5°C下干燥至恒重，称量干燥后的质量。

表1 :处理前后滤饼含水量比较

【权利要求】

1. 一种降低发泡剂滤饼含水量的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤： (1) 、将反应生成的发泡剂过滤，并洗涤至滤液pH值为6. 5?7. 5,制成湿滤饼备用； (2) 、将疏水性偶联剂加入溶剂中，配制成质量含量1%?50%的偶联剂溶液，搅拌均 匀； (3) 、将上述湿滤饼加入偶联剂溶液中，开启搅拌，搅拌时间5?60分钟，偶联剂与发泡 剂的质量比为1/1000?1/100 ; (4) 、将偶联剂处理的湿滤饼过滤，于80?105°C的烘箱中干燥至恒重，过滤后的母液 循环使用。

2. 根据权利要求1所述的降低发泡剂滤饼含水量的方法，其特征在于：所述的发泡剂 是偶氮二甲酰胺、4, 4'-氧代双苯磺酰肼、N，N'-二亚硝基五次甲基四胺、碳酸氢钠、碳酸氢 铵中的一种。

3. 根据权利要求1所述的降低发泡剂滤饼含水量的方法，其特征在于：所述的偶联剂 是一种液态疏水性有机化合物，是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛复合偶 联齐U、氟硅烷偶联剂中的一种或它们任何比例的混合物。

4. 根据权利要求1所述的降低发泡剂滤饼含水量的方法，其特征在于：所述的偶联剂 溶液的溶剂是水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或它们任何比例的混合物。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g