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亚磷酸二甲酯

亚磷酸二甲酯

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  • 商品货号:CAS号868-85-9
    商品库存: 1998 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:100克
  • 上架时间:2019-06-12
    商品点击数:9695
    累计销量:310
    危险性类别:
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商品描述:

商品属性

 亚磷酸二甲酯


中文名称     亚磷酸二甲酯
中文同名     磷酸二甲酯;
英文名称     Dimethyl phosphite
化学式        C2H7O3P
分子量        110.05
CAS编号    868-85-9

质检信息
质检项目       指标值
含量,%         ≥98%
灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.1
水溶解试验 合格
PSA:         59.00000
LOGP:      0.66890
沸点 170-171 °C(lit.)
密度 1.2 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率 n20/D 1.402(lit.)
闪点 71 °C

化学特性
亚磷酸二甲酯为无色油状液体,b.p.265℃,n20D 1.4009,相对密度1.2004,易溶于醇、醚等有机溶剂。

产品用途
1.亚磷酸二甲酯在农药上可直接用于合成有机磷杀虫剂敌百虫、除草剂草甘膦等,也可用于合成其他含磷中间体,如O,O-二甲基磷酰氯、O,O-二甲基硫(醇)代磷酸铵等。此外,它也是一种重要的有机合成原料,用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃剂的生产。
2.亚磷酸二甲酯用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体。用于合成杀虫剂氧化乐果、甲基硫环磷和除草剂草甘磷等。
3.亚磷酸二甲酯本品是固体草甘磷、敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧化乐果等农药的重要中间体;也用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂及阻燃剂的生产。

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法
由甲醇与三氯化磷反应而得。
其制备方法是由甲醇与三氯化磷直接反应制得。3CH3OH+PCl3→(CH3O)2POH+2HCl+CH3Cl
国内传统工艺是分锅滴加,间歇操作。由于该反应是剧烈的放热反应,反应速度快,瞬间完成,所以操作频繁,劳动强度大,且生产周期长,设备利用率低,生产能力受到限制。在此基础上通过工艺改造实现的连续化生产工艺,总收率达到80%以上(以三氯化磷计),含量为95%以上。
连续化工艺中的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触,可应用喷射反应器来满足这一要求。连续化工艺合成脱酸所得的亚磷酸二甲酯粗品含量在70%、酸度在10%左右,需进一步用氨中和,在中和过程中需加入保护剂二氯乙烷。中和的副产物氯化铵可经过再处理作肥料用,二氯乙烷可用减压蒸馏的方式加以回收利用。

一种亚磷酸二甲酯的生产方法与流程
目前公知的亚磷酸二甲酯,分子式为C2H7O3P,分子量为110.05,外观为无 色透明液体,稍有香味,沸点为170℃,相对密度为1.20,溶于水, 易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯制备方法是由甲醇与三 氯化磷直接反应制得,具体方式有:有溶剂反应和无溶剂反
应,具 体方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等,由于该反应是剧 烈的放热反应,反应速度快,瞬间完成,间断法操作频繁,劳动强度 大,且生产周期长,设备利用率低,生产能力受到限制。本发明采用 无溶剂连续汽汽法生产亚磷酸二甲酯,总收率可达到85-92%,产品 纯度为96%以上,该方法的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触,可 应用喷射器来满足这一要求,所得的亚磷酸二甲酯粗品呈酸性,需使 用氨中和。本发明以甲醇、三氯化磷、氨为原料,以甲醇喷射器、三 氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为 设备,通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯,该方法生 产亚磷酸二甲酯的主要优点是:使用的设备为通用设备、生产时间短、 产品纯度高、收率高、可批量生产。亚磷酸二甲酯在农药上可直接用 于合成有机磷杀虫剂敌百虫、氧化乐果、甲基硫环磷、除草剂草甘膦, 也可用于合成其他含磷中间体,此外,它也是一种重要的有机合成原 料,用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃 剂的生产;用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体;也用 于有机磷酸型缓蚀剂、染料添加剂的生产。
技术实现要素:
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的生产方法,按如下步骤进行:以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应,添加催化剂后,20-30℃下反应 10-20h,即得到亚磷酸二甲酯;
所述催化剂为氯化铁,将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理,处理时间控制在30-40s;
所述三氯化磷和甲醇按摩尔比:(0.8~1.1)∶ (3.2 ~ 3.3);
所述反应釜中压力控制为:1.2Mpa,搅拌速度100转/min。
进一步优化的,所述催化剂为氯化铁,将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理,处理时间控制在35s,温度在20℃。
本发明有益技术效果:本发明生产工艺简单,产品纯度高,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种亚磷酸二甲酯的生产方法,按如下步骤进行:以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应,添加催化剂后,20℃下反应 10h,即得到亚磷酸二甲酯;
所述催化剂为氯化铁,将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理,处理时间控制在30-40s;
所述三氯化磷和甲醇按摩尔比:0.8∶3.3;
所述反应釜中压力控制为:1.2Mpa,搅拌速度100转/min。
实施例2
一种亚磷酸二甲酯的生产方法,按如下步骤进行:以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应,添加催化剂后,30℃下反应 20h,即得到亚磷酸二甲酯;
所述催化剂为氯化铁,将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理,处理时间控制在40s;
所述三氯化磷和甲醇按摩尔比:1.1∶ 3.2;
所述反应釜中压力控制为:1.2Mpa,搅拌速度100转/min。
实施例3
一种亚磷酸二甲酯的生产方法,按如下步骤进行:以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应,添加催化剂后,20-30℃下反应 10-20h,即得到亚磷酸二甲酯;
所述催化剂为氯化铁,将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理,处理时间控制在35s,温度在20℃。
所述三氯化磷和甲醇按摩尔比:1.1∶3.3;
所述反应釜中压力控制为:1.2Mpa,搅拌速度100转/min。
 
产品信息
[重量] 100ml
[颜色] 无色至淡黄色液体

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