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甲醇羰基化制醋酸的主要反应设备有哪些?


实验室k / 2018-09-08

       甲醇低压羰基法合成醋酸工艺流程中的合成釜、闪蒸罐、精馏塔、吸收塔、再生塔、换热器、分离罐、泵等设备的材质要求特殊,有锆合金、哈氏合金、C-276合金、低碳不锈钢等,根据不同的介质选择相应的耐蚀材料是关键,至于设备的设计和选型遵循一般的化工单元操作的要求即可。下面介绍几台关键设备的设计和选型。

       ① 合成釜    反应釜体积的确定:反应釜的能力与反应釜的有效体积和催化剂的活性成正比。
       设备的材质和加工:反应釜内介质含有大量的碘化氢、醋酸等强腐蚀、还原性介质,对材料的耐腐性要求高,材料的选择经历了哈氏B、哈氏B-2、锆复合板几个阶段,目前都采用锆复合板来制作。锆复合板的焊接是该设备制作的关键,国内外只有为数不多的几家单位具备该设备的制造能力。
       反应液的搅拌:从反应机理我们知道该反应的反应速率与铑、碘浓度有关,与一氧化碳、甲醇浓度无关,但是该反应器的液相进、出物流多,流量大,回流液体温度与釜温相差较大,气体进料量也很大,同时局部的一氧化碳分压低和局部温度高都会导致催化剂的沉淀失活,因此搅拌器的设计选型也是一个关键,要确保气液两相能均匀混合,充分接触、反应、由于设备体积大,搅拌轴长,因此设置3~4层搅拌桨,最底层的搅拌桨为圆盘涡轮式,用于将大的一氧化碳气泡打碎,有助于气体分布扩散;上面几层选用平板桨,提供大的溶液循环,液体轴向流动,有助于液体温度分布均匀。
       ② 闪蒸罐    来自反应釜的高温、高压介质经调节阀减压后物料汽化,以切线方向进入闪蒸罐,进料管呈喇叭状。闪蒸罐提供足够的气液分离空间,以便含有催化剂的微小液滴不至于被气流带到精馏系统失活沉淀,造成不必要的经济损失;同时闪蒸罐内可以设置气液分离装置,最简单有效的分离装置为在闪蒸罐顶部气相出口处安装一只倒置漏斗状的破旋涡设备,该设备由破旋挡板、集液槽、散液环和导液管组成。由于除沫装置简单,主要还是靠重力沉降分离。
       闪蒸罐的材质一般选用哈氏合金B-2、B-3,价格昂贵,当装置设计能力很大时,仍按重力沉降来设计必然导致设备尺寸较大,这时就要选用高效除雾装置来缩小闪蒸罐直径,减少投资。高效的雾沫器一般选用丝网除雾器,可以选择专业厂家来设计。
       ③ 轻、重相分离罐    初分塔顶部物料组成有大量的碘甲烷、醋酸、水以及少量的醋酸甲酯、甲醇、长链烷烃等,还有一部分不凝性气体。塔顶冷凝液在分离罐中会分层形成上下两层,有明显的界面。含有大量碘甲烷和少量的醋酸、醋酸甲酯、长链烷烃等组成密度较大的一相,常称为重相:含有大量醋酸、水及少量的碘甲烷、醋酸甲酯、甲醇等组成密度较小的一相,常称为轻相。工艺要求轻、重两相要分开,轻相一部分泵至塔顶回流,一部分泵回反应釜;重相要全部泵回反应釜。
       基于上述工艺要求,就要设置一只轻、重相分离罐。由于轻、重两相的密度相差明显,其内部构造可以简单、液体停留时间可以较短即可达到彻底分离的目的。最简单的设计可以按普通分层器来考虑。分层器的构造描述如下:来自塔顶冷凝器的气液混合物,从分离罐封头一侧进入,被一矩形挡板分为上下2个通道,气体和轻相从挡板上方流过,重相从下方流过,气体从分离罐上部开口排出,轻重两相继续沿着分离罐轴向缓慢流动,并进一步彻底分离,重相进入分离罐下部集液罐中,从集液罐底部流出;轻相流到另一侧封头处流出。分离罐内分别设置轻重两相的液位测量计。复杂设计可以在内部设置散堆填料或复层挡板有助于轻重两相的分离。
       ④ 精馏塔    根据工艺要求,一般设置3~4只精馏塔,由于介质腐蚀性强,设备材料特殊,价格昂贵。因此,精馏塔内件一般选用筛板塔盘或浮阀塔盘,很少选用填料。


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