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检测乙醚与靛红的化学试验法


实验室k / 2018-11-02

形成过氧化物检测乙醚的检定法
       乙醚一滴或氯仿与乙醚(高至800:1)的混合液一滴置一微量試管中,然后将試管浸入預热至230°的甘油浴中,深达管长3/4。管口盖以曾用新配等份
醋酸銅和盐酸联苯胺饱和混合溶液润湿过的滤紙一小片。1~2分钟后,将会現出不断加深的蓝色。这个蓝色产物为联苯胺蓝;是联苯胺的一种不含氧醌型氧化产物。这个試驗法牵涉到下面一系列的反应,对乙醚是特效的;显然它們必定迅速地向前进行:

乙醚+O(空气) → 乙醚化过氧          (1)
乙醚化过氧+Cu(Ⅱ) → Cu(Ⅱ)化过氧+乙醚          (2)
Cu(Ⅱ)化过氧+联苯胺 → Cu(Ⅱ)+联苯胺蓝          (3)

氧化还原反应(1)~(3)是一次一次地反复进行的,它們的总和产生了反应(4),反应(4)本身是前进得非常緩慢的:

联苯胺+O(空气) → 联苯胺藍          (4)

       因此,快速中間反应(1~3)的插入,可以催化加速联苯胺氧化成联苯胺藍,这里乙醚自动氧化成过氧化物,构成了最初的反应。
       通过联苯胺藍的产生,可检定出乙醚-氯仿混合液一滴中少至40微克的乙醚。

       下列几种氧化还原反应都是与颜色变化相伴而生的,也可由形成过氧化物而用来检定乙醚。适当浸渗过还原剂的滤紙应予采用:
       (a)从
碘化钾中釋出碘;
       (b)形成硫代米奇勒氏酮的蓝色氧化产物;
       (c)硫化铅轉化成
硫酸铅
       应予指出,乙醚的自动氧化,結果会形成酸性物料(也許是醋酸),可与酸-碱指示剂紙发生反应(鉴定限度:20微克乙醚)。
       这里所述的各种试验法,用在含乙醚連同800倍于其量的氯仿或四氯化碳的溶液,也可順利地进行。用在含乙醚杂有约7倍于其容量的苯、二硫化碳、石油醚的混合液中,不能奏效。可是,加入同体积的氯仿,就会获得正反应。

用4-硝基苯肼及氢氧化鎂检测靛红的试验法
       用4-硝基苯肼(Ⅱ,Ⅱa)处理靛紅(Ⅰ,Ⅰa)时,

可形成靛紅-β-4-硝基苯腙。这个苯腙的紫色碱性溶液和Mg+2离子反应,产生蓝色沉淀。
       这个蓝色产物的主要部分也許是螯形化合物:

其中靛紅(Ⅰa)内烯醇化过的CO基团,和对-硝基苯肼(Ⅱa)内的NO2基团,分别被镁成了盐。这种螯形結合,也可通过Mg(OH)2表面上的化学吸附来建立而导成色淀。这一假設,与Mg(OH)2或MgO(灼烧过的)接触到这个苯腙的醇溶液时变成蓝色适相符合。这里所述靛红特效試驗法,系根据于蓝色产物的形成。
       操作手续    小量的固体試料或其溶液一滴,在一試管中和4-硝基苯肼的酒精溶液一滴一起加热五分钟。冷却后,加入10%氫氧化钠一滴和1%硝酸镁溶液一滴。如有蓝色沉淀出現,即示明正反应。如遇靛红的量低于20微克,建议用醚萃取来溶解这肼。
       鉴定限度:0.5微克  靛红


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