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硫酸钡沉淀法、玫棕酸钾法和雷锁辛苯乙酰肟指示剂法


一个平凡的化学人 / 2018-08-09

    茜素磺酸钠与Ba2+作用形成棕红色茜素碱酸钡盐,后者没有BaSO4稳定,所以,可在茜素破酸钠存在下用BaCl2滴定SO42-(约点红色),或用硫酸盐滴定Ba2+(终点时,红色消褪)。

        棕酸玫棕酸盐很早就用作钡盐滴定硫酸盐的稍次等的指示剂。1951年艾克达( Ikeda)曾在用硝酸银滴定氯化物中用棕酸钠作为指示剂,1955年梅利希( Mehlig)曾将此反应扩大应用于溴化物、硫化物、餖化物和硫酸盐的滴定。

    在氯化物的滴定中,在等当点时,溶液由黄变为红紫色,而沉淀变为紫色。在溴化物、碘化物、氰化物和硫氰酸盐的滴定中溶液由黄变赭粉色,沉淀变为淡紫色。返滴定是不可能的,因为在过量卤化物或氧化物存在下指示剂的颜色保留不变。滴定结果与莫尔法和佛尔哈德法所得结果符合,平均差别为0.07%。但是,玫棕酸钾的色变比铬酸盐或铁矾指示剂的色变更容易检定。然而,与铬酸盐一样,政棕酸盐也不能用于酸性溶液。

    指示剂溶液应当在使用时配制,10mg指示剂溶于5ml水。每次用5-10滴。

        雷琐辛苯乙酰肟( Resacetophenone oxime)可用作标准镍溶液测定氯化物时的指示剂也可在的间接测定中用作指示剂,滴定剂为0.1M硫酸铵镍溶液(由特纯试剂配制)。指示剂溶液可将雷琐辛苯乙酰肟2g溶于100ml40%酒精。

Niso4+4KCN=K2[Ni(CN)4l+K2SO4

    被滴定的氰化物溶液稀释到75ml,加10g醋酸钠,加5-10滴指示剂,用标准镍溶液滴定到録黄色浑油出现。

    掩蔽终点的雷瑣辛苯乙酰肟镍在pH6.2以上形成;加人醋酸钠主要为保持pH条件。

        测定镍时加入酸盐稀溶液直到轻微的浑浊出现,加入酷酸至溶液恰好清明,再加10g醋酸钠。加入足够的标准氯化物溶液

以溶解初次形成的沉淀,并滴定过量氯化物如前。铜、钻、锌和其他形成氰络合物的金属干扰。

 


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