二乙基甲苯二胺

中文名称    二乙基甲苯二胺

中文同名    芳基,芳基二乙基-芳基-甲基苯二胺;

英文名称    Diethyltoluenediamine

化学式       C11H18N2

分子量       178.28

CAS编号   68479-98-1

质检信息

质检项目 指标值

含量，％ ≥98% (异构体混合物)

PSA：     52.04000

LOGP：  3.44660

熔点 83-84°C

沸点 >240°C

密度 1.3500

闪点 -18 °C

化学特性

二乙基甲苯二胺为为浅黄至红棕色透明有氨味的液体，微溶于水，可溶于醇、醚、酮等极性有机溶剂，与聚醚、聚酯多元醇相容性好。长期暴露在空气中颜色会变深，二乙基甲苯二胺易燃，腐蚀性强，皮肤、眼睛接触能引起刺激和严重灼伤

产品用途

1.二乙基甲苯二胺用作防水涂料固化剂

2.二乙基甲苯二胺用作反应注塑成型聚氨酯的扩链剂，聚氨酯涂料、环氧树脂、醇酸树脂固化剂。农药、染料中间体，塑料、橡胶、油类抗氧剂。

3.二乙基甲苯二胺是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂，用于浇注、涂料、胶黏剂，也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。它与聚氨酯预聚体的反应速度快，主要用于反应浇注成型聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性涂料体系，具有反应速度快，脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂，以及化学合成中间体。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制成方法

目前，二乙基甲苯二胺是一种快速胺类扩链剂，主要应用于聚氨酯和环氧树脂固化剂，也可以作为油品化学中间体的抗氧剂使用，近年来随着高铁技术推广使用，聚氨酯中的反应注射成型和喷涂聚脲发展迅猛，二乙基甲苯二胺作为喷涂聚脲上十分理想的原材料得到广泛应用。在制备二乙基甲苯二胺时，需要反应釜中加入二氨基甲苯和催化剂，然后通入乙烯，烷基化反应开始，烷基化反应结束后，将合成物质压入蒸馏釜中蒸馏，得到主馏分二乙基甲苯二胺、前馏分和剩余的催化剂，由于反应产物在蒸馏釜中蒸馏时，加热套仅仅设置在釜体内壁处，这样液体进入釜体后，只能由釜体内壁处向釜体中心热量过渡，这样无法使蒸馏釜内的液体快速均匀受热，从而使蒸馏效果不佳，降低了蒸馏效率，而且现有的蒸馏釜在蒸馏后，液体提纯效果差，容易使气体与未提纯液体同时进入存储罐，导致产品纯度低，影响产品质量。

技术实现要素：

本实用新型的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种结构简单，受热均匀，能有效增加液体的受热面，并提高均匀受热速率，从而提高生产效率和产品纯度的二乙基甲苯二胺提纯装置。

本实用新型的技术方案是：二乙基甲苯二胺提纯装置，包括釜体，所述釜体的顶部设有进料口，还包括

加热套，所述加热套安装在釜体内壁上；

加热翅，所述加热翅为多个，分别与加热套垂直设置，多个加热翅形成迂回的气相上升通道，且加热翅的内腔与加热套的内腔连通，所述加热翅上设有多个气体换热通道；搅拌装置，所述搅拌装置设置在釜体底部，所述搅拌装置包括与电机连接的搅拌轴，所述搅拌轴上安装有搅拌叶片，所述搅拌叶片上垂直设有多个搅拌齿；

冷凝器，所述冷凝器设置在所述釜体顶部的气体出口处，所述气体出口处与冷凝器之间还设有螺旋的气体提纯管道，所述冷凝器的出口通过管道与产品存储罐连接。

所述加热翅的宽度大于加热套内径的一半，所述加热翅呈螺旋状均匀分布在加热套内。

所述气体提纯管道的内壁上设有液体导流槽。

所述搅拌叶片的形状与釜体底部的形状相适配。

本实用新型与现有技术相比较，具有以下优点：结构简单，通过加热翅可以增大液体的受热面，而且防止从釜体内壁向内受热的现象，液体受热更加均匀，同时，通过液体的流动，可以提高液体的换热能力，从而有效提高受热速率，从而提高生产效率，通过在出气口设置螺旋的气体提纯管道，可以延长气体滞留时间，从而防止液体随同一起排出，提高了产品纯。

合成方法

制备二乙基甲苯二胺，是通过将原料二氨基甲苯(TDA)在高温高压下进 行垸基化反应合成。专利文献US 476018， US 507204， DE1048277, CA560990, CA620573, US 2762845， US 2448160， DE3402983公开的芳胺烷基化反应的方 法是原料TDA在一定温度(150-200°C)下，与催化剂铝粉、锌粉、Al/Zn合 金粉末、三氯化铝(或二氯化汞)形成"芳胺一铝"催化剂体系后，通入高压 (10—20Mpa)乙烯或丙烯于320-35(TC下，进行垸基化反应，生成反应产物二 乙基甲苯二胺。或者单一使用烷基铝为催化剂，形成"芳胺一铝"催化剂体系 后再通入高压乙烯或丙烯进行烷基化反应。

形成"芳胺--铝"催化剂体系的过程中有一定量的氢气放出，其反应所需 要的时间较长， 一般为3小时以上，烷基化反应一般为0.5-1.0小时。

当烷基化反应结束后，为了降低反应物料粘度有利于进行过滤，通常往物 料中加入一定量的碱水溶液稀释，滤出液最后再进行蒸馏得到产品二乙基甲苯 二胺。

现有的合成二乙基甲苯二胺的方法中，使用无机铝作催化剂时，形成催化 剂体系的时间长(一般为3小时以上)，物料在高温高压下容易结焦。单一使用垸基铝作为催化剂，垸基铝价格昂贵，且具有很强的毒性，不利于人体健康和 环境保护。

烷基化反应结束后，往反应物料中加入的碱水溶液会破坏分解"芳胺一铝" 催化剂体系，使之成为了废渣，不但浪费原料，而且废料的排放对环境也会造 成极大的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可降低反应压力、縮短反应时间、减少操作步 骤、降低生产成本并有利于环境保护的合成二乙基甲苯二胺的方法。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现

一种二乙基甲苯二胺的合成方法，由二氨基甲苯(TDA)在"芳胺-铝"

.催化剂体系下，与乙烯发生垸基化反应，包括如下步骤-

a. 向反应釜投入二氨基甲苯，并投入铝粉1.5%~2.5%，锌粉0.5% 2.0%、 三氯化铝2.5% 3.5%、烷基铝0.05%~1.5%;

b. 反应釜升温至150105 200°C，搅拌1~1.5小时，形成"芳胺一铝"催化 剂体

系；

c. 通入少量乙烯吹扫反应釜内反应生成的氢气；

d. 反应釜升温至290 33(TC，通入乙烯气体，充气气压6.0-8.0Mpa，充气 时间0.75~1.2小时；

e. 向反应釜加入二苯醚或苯氧基联苯；

f. 反应物料过滤，釜底物料回用；滤液蒸馏，得二乙基甲苯二胺。 垸基铝可以是乙基、丙基、丁基铝化合物。优选为二乙基氯化铝。

本发明方法使用铝、锌、氯化铝及有机铝为催化剂，把无机物和有机物进行有效搭配，这一催化剂配方可使活性增加，降低反应压力和縮短反应时间； 在烷基化反应后，产品后处理工艺中加入一定量的联苯醚或苯氧基联苯，不但 能降低物料粘度，有利于催化剂分散和后序的过滤分离，且不用分解破坏"芳 胺一铝"催化剂体系，即可把产品蒸出；催化剂能循环使用，不仅减少了操作 步骤，还大大降低了催化剂成本，有利于环境保护。 下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施例方式

，实施例1

向带搅拌的51高压釜内投入TDA2000g， AL粉(20-40目)35g， Zn粉(40 目)15g，三氯化铝(无水)50g， 一氯二乙基铝10g，共热。当温度升至15(TC时， 有氢气放出，在200。C下近1小时氢气基本放光；通入乙烯吹扫2-3mim;继续 升温至32(TC，充加压乙烯，气压为6.5-7.0Mpa，乙烯量约990g，约半小时后乙 烯吸收完全。而后降温降压，加入二苯醚稀释反应物，在0.2-0.3Mpa， 15(TC下 过滤，滤液经蒸馏得产品3.5—二乙基一2.4 (2.6) —二氨基甲苯，收率73%， 、产品通过高压液相色谱分析含量为95%。

1. 一种二乙基甲苯二胺的合成方法，由二氨基甲苯(TDA)在“芳胺-铝”催化剂体系下，与乙烯发生烷基化反应，其特征在于合成方法包括如下步骤a. 向反应釜投入二氨基甲苯，并投入铝粉1.5％～2.5％、锌粉0.5％～2.0％、三氯化铝2.5％～3.5％、烷基铝0.05％～1.5％；b. 反应釜升温至105～200℃，搅拌1～1.5小时，形成“芳胺—铝”催化剂体系；c. 通入少量乙烯吹扫反应釜内反应生成的氢气；d. 反应釜升温至290～330℃，通入乙烯气体，充气气压6.0-8.0Mpa，充气时间0.75～1.2小时；e. 向反应釜加入二苯醚或苯氧基联苯；f. 反应物料过滤，釜底物料回用；滤液蒸馏，得二乙基甲苯二胺。

2. 如权利要求l所述二乙基甲苯二胺的合成方法，所述的烷基铝包括乙基、 丙基、丁基铝化合物。

3. 如权利要求2所述二乙基甲苯二胺的合成方法，所述的垸基铝为二乙基氯 化铝。

 

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	无色至淡黄色液体