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三乙基硅烷

三乙基硅烷

  • 商品货号:CAS号617-86-7
    商品库存: 2997 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:500克
  • 上架时间:2019-07-08
    商品点击数:630
    累计销量:215
  • 市场价格:¥60元
    本店售价:¥50元
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商品描述:

商品属性

 三乙基硅烷

 
中文名称     三乙基硅烷
中文同名     三乙基一氢硅烷;三乙基铟
英文名称     Triethylsilane
化学式        C6H16Si
分子量        116.28
CAS编号    617-86-7

质检信息
质检项目       指标值
含量,%         ≥99%
PSA:         0.00000
LOGP:       2.27320
熔点 -157°C 
沸点 107-108 °C(lit.) 
密度 0.728 g/mL at 25 °C(lit.) 
蒸气压 >1 hPa (20 °C) 
折射率 n20/D 1.412(lit.) 
闪点 25 °FChemicalBook
含量           99%
 
化学特性
三乙基硅烷无色透明液体,能与乙醇、乙醚混溶,不溶于水并分解。沸点 107-109℃/760mmHg。密度 ρ(20)0.728-0.731g/mL。折光率 n20/D1.412。闪点 26.6℉/-3℃,高度易燃,具刺激性。对水体有轻度危害。

产品用途
1.三乙基硅烷用于有机合成及医药中间体,氢硅烷化剂;不同官能团的还原剂,如酰卤成醛,卤代烷和仲醇成烃。精细化学品。
2.三乙基硅烷在碱水作用下,分子内的Si-H键断裂,放出氢气,生成三乙基硅醇。与烷基锂反应,Si-H键中的氢原子被烷基取代。与烷氧基锂反应,生成三乙基烷氧基硅烷。三氯化铝存在下,与氯化氢反应,生成三乙基氯硅烷。在铂催化剂作用下,可与链烯烃发生加成反应。可由三乙基氯硅烷用氢化锂或四氢锂铝还原来制取。用来合成有机硅化合物。
3.多功能还原剂;用于 2-色原烷醇还原反应的研究;与 TES 可观察到顺式选择性;合成一种用于治疗疼痛的Nav1.7螺-羟吲哚阻断剂;用于氧化还原引发的阳离子聚合反应;用于环十二酮肟的Beckmann重排反应;用于丙二烯与烯酮的区域选择性还原偶联反应;用于苯乙烯化聚合反应后的再激活催化剂;用于有关预测有机硅闪点的研究。

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。      
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾

卡格列净原料药和制剂的制作方法
1. 可由三乙基氯硅烷用氢化锂或四氢锂铝还原来制取。
2. 在5升三颈烧瓶上安装高效搅拌器、滴液漏斗和大管冷凝器。后者连干冰和丙酮冷却的冷阱。用此瓶制成乙基溴化镁(12.6摩尔)的乙醚溶液。在冷却和剧烈搅件下向其中滴加406. 5克(30摩尔)三氯氢硅溶于1200毫升无水乙醚溶液。加料约需6小时。反应混合物在室温搅拌8小时,然后加热回流1小时。用20塔板柱蒸馏除去乙醚,残余物在蒸汽浴上加热10小时。加180毫升水并搅拌使之水解,然后加372毫升浓盐酸,分出水层,用2份500毫升乙醚萃取。将乙醚萃取液与产物合并,用水洗涤,然后在150克无水碳酸钾上干燥2小时,经4塔板柱分馏,得27.03克(77.5%)三乙基硅烷。
卡格列净(canagliflozin),商品名为Invokana,由强生公司研发的新型SGLT2抑制剂,用于治疗Ⅱ型糖尿病,2013年3月29日,美国FDA批准了强生Invokana片(canagliflozin)用于治疗2型糖尿病成人患者;2013年9月,卡格列净获得了欧洲药品管理局(EMA)批准用于治疗成人2型糖尿病。此外,卡格列净还获得了澳大利亚的批准。卡格列净是强生公司最有前途的药物候选者之一。强生公司旗下杨森部门具有该药在北美、南美、欧洲、中东、非洲、澳大利亚、新西兰及一些亚洲国家的销售权。
卡格列净的化学名称为(1S)-1,5-脱氢-1-C-[3-[[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基]甲基]-4-甲基苯基]-D-葡萄糖醇,CAS号为842133-18-0。卡格列净为FDA批准的第一个SGLT2抑制剂,属于选择性钠-葡萄糖共转运体2(SGLT2)抑制剂的一类新药,钠-葡萄糖共转运体是一种葡萄糖转运蛋白有两种亚型,SGLT2为其中一个亚型,在近肾小管表达,参与大部分的管腔中滤过的葡萄糖的重吸收,卡格列净能抑制SGLT2,使肾小管中的葡萄糖不能顺利冲吸收,降低肾葡萄糖阈RTG),从而降低血糖浓度。临床用于Ⅱ型糖尿病。卡格列净是上市的第一个SGLT2抑制剂,日服一次,即可达到降血糖效果具有良好的耐受性,药物相互作用低,具有广阔的临床应用前景。目前已在多个国家上市。
技术实现要素:
为解决现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种卡格列净原料药和制剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
第一方面,本发明提供了一种卡格列净原料药的制备方法,包括如下步骤:
S1、四氢呋喃存在条件下,化合物1与TMSCI/N-甲基吗啉反应生成化合物CAN-C
S2、化合物CAN-A与化合物CAN-C、MeOH反应生成化合物E
S3、在二氯甲烷存在条件下,化合物E、醋酐、N-甲基吗啉和DMAP混合,反应生成化合物F再加入三乙基硅烷、三氟化硼乙醚、乙腈和水混合,反应生成化合物CAN-G即所述卡格列净原料药。
优选地,步骤S2中,所述化合物CAN-A先与正丁基锂、二丁醚和甲苯混合,然后加入化合物CAN-C和甲苯反应,再加入CH3SO3H和MeOH反应。
第二方面,本发明提供了一种前述的方法制备的卡格列净原料药。
第三方面,本发明提供了一种卡格列净制剂,包括以下重量百分含量的各组分:前述的卡格列净原料药51%、微晶纤维素19.63%、无水乳糖19.63%、羟丙纤维素水溶液3%、交联羧甲基纤维素钠6%、硬脂酸镁0.74%。
优选地,所述羟丙纤维素水溶液的质量分数为2.5%。
第四方面,本发明提供了一种卡格列净制剂的制备方法,包括以下步骤:
A1、将称好的卡格列净原料药、微晶纤维素、无水乳糖、交联羧甲基纤维素钠混合均匀得到第一混合物;
A2、将羟丙纤维水溶液加入第一混合物中制成软材,过20目筛后进行制粒;
A3、将经步骤A2制备的颗粒进行干燥,过20目筛后,再加入硬脂酸镁混合均匀户压片,即得
优选地,步骤A1中,所述卡格列净原料药需进行预处理,包括过筛和微粉化处理。
优选地,微晶纤维素、无水乳糖、交联羧甲基纤维素钠和硬脂酸镁使用前需过60目筛。
优选地,步骤A3中,所述干燥温度为60℃,干燥时间为30分钟。
现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1)本发明提供了一种新的卡格列净原料药的制备方法,反应收率高、原料试剂易得的优点,大幅降低了卡格列净原料药的生产成本;
2)本发明提供的制备方法,具有操作难度低、生产风险低的有点,有利于大规模工业化生产的实现。
3)本发明制备的卡格列净制剂具有溶出迅速,制备工艺简单的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围
实施例1卡格列净原料药的制备
本实施例提供了一种卡格列净原料药的制备方法,反应方程如下:
包括如下步骤:
S1、四氢呋喃存在条件下,化合物1与TMSCI/N-甲基吗啉反应生成化合物CAN-C
S2、化合物CAN-A与化合物CAN-C、MeOH反应生成化合物E
S3、在二氯甲烷存在条件下,化合物E、醋酐、N-甲基吗啉和DMAP混合,反应生成化合物F再加入三乙基硅烷、三氟化硼乙醚、乙腈和水混合,反应生成化合物CAN-G即所述卡格列净原料药。
步骤S2中,所述化合物CAN-A先与正丁基锂、二丁醚和甲苯混合,然后加入化合物CAN-C和甲苯反应,再加入CH3SO3H和MeOH反应。
本实施例制备的卡格列净原料药的收率为85%。
实施例2卡格列净制剂及其制备
本实施例提供了一种卡格列净制剂,包括以下重量百分含量的各组分:由实施例1制备的卡格列净原料药51%、微晶纤维素19.63%、无水乳糖19.63%、羟丙纤维素水溶液3%、交联羧甲基纤维素钠6%、硬脂酸镁0.74%。
所述羟丙纤维素水溶液的质量分数为2.5%。
以100mg处方用量计,包括:卡格列净原料药102mg、微晶纤维素39.62mg、无水乳糖39.62mg羟丙纤维素水溶液5mg、交联羧甲基纤维素钠12mg、硬脂酸镁1.48mg。
以300mg处方用量计,包括:卡格列净原料药306mg、微晶纤维素117.78mg、无水乳糖117.78mg羟丙纤维素水溶液15mg、交联羧甲基纤维素钠36mg、硬脂酸镁4.44mg。
所述卡格列净制剂的制备方法,包括以下步骤:
A1、将称好的卡格列净原料药、微晶纤维素、无水乳糖、交联羧甲基纤维素钠混合均匀得到第一混合物;
A2、将羟丙纤维水溶液加入第一混合物中制成软材,过20目筛后进行制粒;
A3、将经步骤A2制备的颗粒进行干燥,过20目筛后,再加入硬脂酸镁混合均匀户压片,即得
步骤A1中,所述卡格列净原料药需进行预处理,包括过筛和微粉化处理。
微晶纤维素、无水乳糖、交联羧甲基纤维素钠和硬脂酸镁使用前需过60目筛。
步骤A3中,所述干燥温度为60℃,干燥时间为30分钟。
制得的压片规格为100mg规格和300mg规格。
100mg规格:片重0.2g,硬度控制在120N-150N;
300mg规格:片重0.6g,硬度控制在120N-150N。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
 
产品信息
[重量] 500ml
[颜色] 无色液体

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