醉椒素

 

中文名称： 醉椒素

中文别名：5,6-二氢-4-甲氧基-6-(2-苯基乙烯基)-2H-吡喃-2-酮;

英文名称     Kavain

化学式        C14H14O3

分子量        230.26

CAS编号    3155-48-4

质检信息

质检项目      指标值

含量，        ≥95%

PSA：        35.53000

LOGP：       2.54560

沸点: 589.6oC at 760mmHg 

密度: 1.311g/cm3 

折射率: 1.624 闪点: 201oC 

蒸汽压: 2.34E-16mmHg at 25°C

（预定产品需5日发货）

化学特性 

醉椒素为白色结晶粉末，可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂，来源于卡瓦胡椒

产品用途

1.椒素舒张呼吸道平滑肌的作用可能是通过抑制M3受体和钙通道，减少Ca2+内流产生的。

2.醉椒素具有抗真菌；抗炎；解痉剂；消肿；局部麻醉剂的作用。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

 

一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法

[0001] 本发明属于天然产物提纯领域，涉及一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法。

【背景技术】

[0002] 草药疗法在治疗的同时更注重养身，目前草药疗法已在世界各国比较流行，欧亚 许多国家用草药制成补充物投入市场，据研究统计，在美国，大约有500万人服用各种草药 制成的补充物。

[0003] 胡椒科植物卡瓦胡椒中的醉椒素具有抗焦虑、镇静催眠、局部麻醉、抗惊厥等作用 ，且未观察到药物依赖性等优点而在欧洲和美国临床应用。早在1990年，德国联邦卫生局 就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症，目前英国将其收入《植物药典》，美国将其收入新版《美国 药典》，欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。

[0004] 目前国内现有的提取醉椒素的工艺很少，如专利《卡瓦胡椒提取物及其制备方法》 (申请号200810057147. 9)中公开的工艺步骤是将卡瓦胡椒分拣-清洗-干燥-粉碎-醇 提，残渣重复一次上述步骤，提取液减压浓缩，混合粉碎即得卡瓦胡椒提取物。该方法提取 醉椒素产品纯度太低，不适合用于药物合成。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于提供一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法。

[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于包括以下步骤： a. 取卡瓦胡椒干燥品粉碎过40目筛，加8-10倍量乙醇超声提取，加入活性炭脱色，过 滤； b. 滤液超滤除杂，纳滤浓缩，放置析出结晶； c. 将上述浓缩液以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据ELSD 检测图收集目标流分。

[0007] 所述步骤a中，乙醇浓度80%-90%，活性炭量为溶液量的1%-5%，超声频率为 40-65KHZ，超声时间为20-60min，提取1-2次。

[0008] 所述步骤b中，超滤膜为10000-30000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为 0· 1-0. 3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为L 0-2. 2MPa。

[0009] 所述步骤C中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例为2-3 :4-6 :3-5,上相为流动相，下相 为固定相。

[0010] 所述步骤C中，将固定相充满逆流色谱柱，调整主机转速800-1000rpm，再将流动 相泵入色谱柱，平衡后调整流速l_3ml/min，同时取流动相溶解粗浓缩液，进样阀进样。

【具体实施方式】

[0011] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

[0012] 实施例1 : 取干燥的卡瓦胡椒lkg，粉碎，过40目筛，加入8倍量80%的乙醇超声提取30min，提取2 次，超声频率为40KHZ，加入溶液量1%活性炭脱色，过滤。滤液先后经10000D中空纤维式聚 砜膜超滤除杂，进口压力为〇· lMPa，200D中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，进口压力为1. OMPa， 得到浓缩液。

[0013] 将乙酸乙酯-乙醇-水按2 :4 :3体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相 为固体相，上相为流动相，浓缩液用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为 800rmp，再以3ml/min流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样， 然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得醉椒素产品13. 8g，含量95. 3%。

[0014] 实施例2 : 取干燥的卡瓦胡椒2kg，粉碎，过40目筛，加入10倍量90%的乙醇超声提取0min，提 取1次，超声频率为60KHZ，加入溶液量3%活性炭脱色，过滤。滤液先后经经20000D中空纤 维式聚砜膜超滤除杂，进口压力为0.3MPa，300D中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，进口压力为 2. 2MPa，得到浓缩液。

[0015] 将乙酸乙酯-乙醇-水按3 :6 :5体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相 为固体相，上相为流动相，浓缩液用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为 lOOOrmp，再以2ml/min流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样， 然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得醉椒素产品31. 2g，含量97. 4%。

【权利要求】

1. 一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于以下步骤： a. 取卡瓦胡椒干燥品粉碎过40目筛，加8-10倍量乙醇超声提取，加入活性炭脱色，过 滤； b. 滤液超滤除杂，纳滤缩； c. 将上述浓缩液以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据 HPLC-ELSD检测图收集目标流分。 2. 2.如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述 步骤a中，乙醇浓度80%-90%，活性炭量为溶液量的1%-5%，超声频率为40-65KHZ，超声时间 为 20-60min，提取 1-2 次。

3. 如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步 骤b中，超滤膜为10000-30000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0. 1-0. 3MPa，纳滤膜为 200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为1. 0-2. 2MPa。

4. 如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步 骤c中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例为2-3 :4-6 :3-5,上相为流动相，下相为固定相。5. 如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步 骤c中，将固定相充满逆流色谱柱，调整主机转速800-1000rpm，再将流动相泵入色谱柱，平 衡后调整流速l_3ml/min，同时取流动相溶解浓缩液，进样阀进样。

产品信息
[重量]	1g
[颜色]	白色