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碘酸钾加热与热解形成氰化氢测碳法检定有机化合物


实验室k / 2018-10-12

和碘酸鉀加热的試驗法
       碘酸鉀即使在温度高达500°下保持数小时,它的重量仍无損失。但当热至它的熔点(560°)时,就会放出氧而留下碘化鉀:KIO3→KI+3O。可是,如果把这盐的粉末与不揮发有机物质的混合物加热至300~400°,将会形成碘化鉀。还原的程度,决定于有机物料的存在量与反应时間的长短。显然,熱的碘酸鉀和固体或熔融的有机物料接触,能够使它們之中的碳和氢发生氧化而成为CO2与H2O。从这固体間反应所形成的碘化鉀,在溶解于水并酸化后,可利用熟知的氧化还原反应:

5I-+IO3-+6H+ → 3H2O+3I2

来进行檢定。
       碘酸鉀和有机化合物接触在加热时的还原作用,可以作为对有机化合物的灵敏試驗法。
       可被氧化的无机物质,如铵盐、碱金屬亚硫酸盐,亚砷酸盐等,以及大量的碱金屬氰化物必不可存在。铵盐与氰化物可在試料和碘酸鉀共热以前,用稀苛性碱或盐酸蒸发試料来除去。其它可被氧化的无机化合物(硫化物、亚硫酸盐、亚砷酸盐等),可用酸(HCl)化过的或碱性的过氧化氢溶液,将粉末的試样蒸发数次而使之无碍。碱金屬氫氧化物或碳酸盐的存在,并不妨碍这里所述的操作手续。
       操作手续    一滴試液,在一只玻璃小試管(7×70毫米)内蒸发至干,或取固体試样小部分来做。試料与数毫克粉細的碘酸鉀密切混和后,用更多碘酸钾盖住这个混合物,放在烘箱内加热至300~400°約五分钟。冷却后,残渣溶入硫酸(1:2)内,并加入淀粉溶液或和氯仿摇荡来試驗碘。因碘酸鉀往往夹有小量的碘化钾,故必須用同量的碘酸钾进行一次空白試験。所用試管,在試驗前片刻应予以灼燒。結果采用淀粉溶液来显示碘的有无,应在溶液成为酸性以前,先将淀粉溶液加入試管,因痕量碘化物的存在,对蓝色淀粉-碘复体的生成,实是重要的。會有人建議以数毫克赛欧登(Thyoden)碘指示剂,加入試料来代替淀粉溶液。
       这个操作手续,用下列各物,可得出正的結果:

             甘露醇內的碳1微克 蔗糖内的碳1.5微克
             水楊酸内的碳3微克 磺基水楊酸內的碳2微克
             癸二酸内的碳0.5微克 硝基茜素内的碳3微克
             柠檬酸内的碳2微克 苯偶姻肟內的碳3微克
             可可碱内的碳3微克 巯萘剂內的碳6微克

       正的結果,也可从碘酸鉀和下列各物的反应中得到:醋酸鈉、鎳二甲基乙二肟、α-亚硝基-β-萘酚絡鈷、琥珀酸汞、8-羟基喹啉内絡鋁(Ca,Mg)、扁桃酸锆、玫棕酸鋇、草酸鈣。

通过热解形成氰化氢的試驗法
       氨基鈉(熔点200°)受强烈灼燒时,会分解为它的元素;如和碳加热,即产生氰化鈉。因此,如将氨基鈉和不揮发的有机化合物灼燒,就会形成氰化鈉。这一事实,如和氰化物的灵敏試驗法结合,即可成为对碳的一个良好試驗法的基础。这个試驗法是不受还原或氧化物质存在的影响。
       如果有机硫化合物和氨基鈉灼燒,就会产生硫氰酸鈉和氰化鈉。不含硫的有机物质如和无机硫化合物混合,然后再和氨基鈉一起灼燒,也会生成同样的产物。含碳的无机化合物凯(碳酸盐、正氰化物与氰絡物、氰酸盐、硫氰酸盐)和硫代硫酸盐及亚硫酸盐一样,都有干扰。
       曾经发现,氨基鈉是可用得之較易的氯化氨基汞来替代的,結果产生了揮发的氰化氫。它的净反应可以写成如下:

HgNH2Cl+C → Hg0+HCl+HCN

在这里所介绍的操作手续里,所形成的氰化氢,因而間接代表着有机物质的存在,可以通过它和醋酸銅-醋酸联苯胺的显色反应来作出檢定。
       氯化氨基汞的采用,在这个操作手续中具有胜过氨基钠的优点,因它和有机含硫化合物形成硫化汞而不形成硫氰酸盐。
       操作手续    試驗在固定于石棉板支座上的微量試管中进行。微量試样或試液一滴的蒸发残渣,和氯化氨基汞混和,或和氧化汞与氯化铵的混合物混和。試管的开口一端,盖以曾用試剂溶液润湿过的滤紙一小片。从試管的上端开始加热,向下推进。如系正反应,則紙上将現出蓝色的斑迹。
       鉴定限度:1微克的碳


    ① 含硫或砷的有机化合物和KIO3加碱金屬碳酸盐共热时,将产生碱金屬硫酸盐或砷酸盐。其它碱金屬卤酸盐及高氯酸盐、高碘酸盐,性行相似,即和有机化合物接触,热至低于它們的分解温度,也会产生相应的卤化物。
    ② 据美国化学文摘Chemical Abstracts 1957,72251i Thyoden,a useful indicator for the iodometrictitration of thioglycolic acid G.T.Walker and F.M.Freeman,Seifen-Ole-Fette-Wachse 82,187(1956)-Thyoden(Williams Ltd.London W.C.l),一种白色粉末,易溶于水,和单体碘产生蓝色。每体积含5.0-10.0%(重量)巯基醋酸溶液5毫升,用Thyoden约0.5g,滴定结果良好,并較淀粉方便,即每次测定毋須新配溶液。Thyoden的化学成分,文献并无记载,可能是一种专利商品。


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