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经由氨固定检定有机酸的试验法


实验室k / 2018-10-16

       有机弱酸的銨盐加热至120°时,都会有相应的酸留下来。反之,强酸与中級强酸的铵盐却是稳定的,或仅微微的分解。可是,甲酸虽是一个强酸,而甲酸铵却会完全分解。这个反常性行的原因,在于甲酸的揮发性。热稳定銨盐的形成,可将試料和氨一同蒸发至干,然后将殘渣加热到120°片刻,很易作出檢定。如果用奈斯勒氏溶液(HgI2·HgNH2I的紅棕色沉淀)处理殘渣而給出正反应,就示明有一种强的或中等强的有机酸存在。

       这个試驗法的直接应用,必須无游离无机酸及无机酸与有机酸的銨盐存在。铵盐可和碱金屬氫氧化物溶液加热,使其轉变为碱金屬盐,而氨則完全揮发掉。如果需要檢驗的是有机酸的碱金屬盐或碱金屬盐的碱性溶液,可将試样用盐酸发烟熏蒸,然后加热至120°来除去未用掉的盐酸。这样将留下不揮发的有机酸类,然后和氨一起蒸发而轉化成它們的铵盐。又有机含氮碱类的盐,必不可存在,因它們和氨蒸发时,将会分解。在热至120°时,将放出有机碱类,而留下相应的铵盐。
       操作手续    取試液一滴,或固体(試样)一撮,置于微量坩埚内,并和浓氨水一滴使干。所剩残渣,可放于烘箱内保持在120°一或二分钟。冷却后,加入奈斯勒氏溶液一滴。一种红棕色沉淀或黄色出現,即示出强的或中等强的有机酸存在。所用的盐酸与氨,必須不含铵盐。
       奈斯勒氏溶液:取碘化鉀50克,溶于35毫升的水中,用饱和氯化汞溶液处理,直至微有沉淀并持久存在为止。然后加入9N苛性碱400毫升,稀释至1000毫升,让其澄清,再行傾析。
       这个操作,可檢出:

              5微克      草酸               10微克    琥珀酸               10微克    对氨基苯磺酸
              10微克    柠檬酸               10微克    扁桃酸               5微克      磺基水杨酸
              5微克      酒石酸               10微克    酞酸               4微克      焦儿茶酚二磺酸
              5微克      丙二酸    

       醋酸、甲酸、氨基乙酸丙酸,并无反应发生。


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