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醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(三)


实验室k / 2018-09-13

       稀醋酸回收工序    工艺流程见图3-4。
       从各工序回收来的醋酸水溶液,利用醋酸和水在醋酸乙酯中的溶解度不同,利用醋酸乙酯为萃取剂进行萃取分离,因相对密度不同分为两层,上层为酯酸,下层为酯水。再利用醋酸乙酯和水共沸的特点,通过共沸精馏将酯酸分离为醋酸和共沸物,共沸物为酯和水。醋酸乙酯循环利用,回收的醋酸供裂化使用。
       桶装的醋酸乙酯(质量分数97%以上),用醋酸乙酯泵打入醋酸乙酯贮槽贮存,供连续萃取及酯酸蒸馏塔强制回流用。


       由稀醋酸出料槽和洗涤液循环泵(P23,见图3-2)来的稀醋酸进入稀醋酸罐,计量放入酯水或2B水,酯水由酯水贮罐(V42)由罐顶酯水阀直接放入,2B水由罐上工业水阀直接加入,后由稀醋酸搅拌泵循环搅拌一小时,配成26%±2%(质量分数,下同)的稀醋酸,供萃取和尾气洗涤用。将配好的稀醋酸由稀醋酸贮罐用稀醋酸泵连续加入萃取塔(T41)顶部。
       醋酸乙酯则由醋酸乙酯贮槽中部用醋酸乙酯泵经调节与稀醋酸以3.5:1(体积比)的比例送入萃取塔(T41)底部,在萃取塔(T41)中醋酸乙酯与稀醋酸逆向接触后,萃取后分成两层,上层是酯酸层,密度0.95g/cm3,含醋酸5%~9%、水7%~9%和醋酸乙酯85%~88%,从塔上部流出连续进入共沸蒸馏塔(T42)。下层是酯水层,密度为1.0g/cm3,其醋酸乙酯含量在8%以下,醋酸在0.5%以下,其余均为水,从萃取塔(T41)底部流出进入酯水贮槽。

       萃取塔(T41)稀醋酸进料量、醋酸乙酯进料量控制在一定范围内,塔顶温度控制在20~35℃,塔底温度控制在20~35℃。
       从萃取塔(T41)上部连续来的酯酸进入共沸蒸馏塔(T42)中部29块塔板(或31、33、35块塔板,根据条件而定),经传热、传质交换后,醋酸乙酯和水形成低沸点共沸物,其沸点为70.4℃,由共沸蒸馏塔(T42)顶蒸出,塔顶温度控制在69~74℃。进入共沸塔塔头冷凝器(E42)冷却后液相回流,如回流量小可直接加醋酸乙酯进行强制回流。气相进人冷凝器(E44)用循环水冷凝后进入冷却器(E45)。冷却器(E45)用-15℃冷冻盐水冷却后出口温度控制在20~25℃,冷凝液进入分层器(V41)。不凝气体经冷却器(E45)顶部去尾气洗涤塔洗涤后放空。进入分层器(V41)的冷凝液分层后,上层为醋酸乙酯,其醋酸乙酯含量为88%~92%,水在8%~10%,醋酸在0.3%以下,密度为0.9g/cm3。由分层器上部溢流至醋酸乙酯贮槽,供循环使用,下层为酯水,含醋酸乙酯8%(质量分数)以下,密度为1.0g/cm3,流入酯水贮槽。
       共沸蒸馏塔(T42)第8块板温度控制在105~125℃,塔底温度控制在118~140℃,控制塔顶乙酯回流量;冷却器(E45)出口温度控制在45℃以下,分层器(V41)酯水分层界面1/4~1/3。
       在共沸蒸馏过程中,被浓缩了的醋酸从共沸蒸馏塔(T42)底部气相采出,经醋酸冷凝冷却器(E43)冷凝冷却后浓度控制在89%以上,温度控制在20℃以上(或液相采出)连续送入冰醋酸贮槽(V16,见图3-1);高沸物积存于再沸器(E41)内,定期用真空抽入醋酸渣贮槽(V51,见图3-5)中。
       再沸器(E41)每5天排残液一次,塔釜压力控制在65kPa;控制醋酸冷凝冷却器(E43)醋酸采出量。
       开车时(第一次)加入再沸器(E41)的冰醋酸来自贮槽(V16,见图3-1)用冰醋酸泵(P13,见图3-1)直接加入,打至共沸蒸馏塔(T42)液面计的2/3处为止。
       用酯水泵将酯水贮槽的酯水打入酯水贮罐(V42),由供配料岗位配酸时使用,多余的酯水将经过溢流管溢流到酯水贮槽。其余酯水通过酯水换热器(E46)预热后加入酯水蒸馏塔(T43)顶部进行酯水蒸馏。酯水共沸物自酯水蒸馏塔(T43)顶部蒸出,进入酯水蒸馏塔塔头冷凝器(E47),液相回流,气相进入酯水冷凝冷却器(E48),冷凝冷却后的液体流入分层器(V41),不凝气体从酯水蒸馏塔塔头冷凝器(E47)顶部送至洗涤塔底部经洗涤后放空。
       在酯水蒸馏塔(T43)底部直接通入0.06~0.09MPa蒸汽加热,把醋酸乙酯从水中蒸出,塔底排出的酸性废水进入酯水换热器(E46)换热后排入酸性下水,当废水醋酸浓度达0.5%以上时,应放入稀醋酸贮罐中配稀醋酸用。
       控制酯水蒸馏塔(T43)进酯水量,塔顶温度控制在65~85℃,塔底温度控制在101~120℃,塔底废水含醋酸乙酯≤0.1%。

       残渣回收工序    工艺流程见图3-5。

       醋酸残渣和醋酐残渣用真空分别由醋酸渣贮槽(V51)、醋酐渣贮槽(V52)吸入残渣蒸馏釜(R51)中,真空度达不到吸入能力时,可控制残渣贮槽上氮气将其加压到0.08~0.1MPa(表压),将残渣压入残渣蒸馏釜中,釜内不断搅拌,蒸出的气体经冷凝器(E51)冷凝冷却后进入残液受槽(V55),分析其质量浓度后醋酐放入粗醋酐贮罐(V24,见图3-2)中;当醋酸质量浓度大于70%的放入冰醋酸贮槽(V16,见图3-1)、质量浓度小于70%的放入稀醋酸贮槽中。残渣蒸馏釜内剩余的残渣如果是酸渣,则直接加水放入废渣受槽(V53)中;如果是酐渣,则应加水继续蒸稀醋酸。在往残渣蒸馏釜内加水时一定要注意安全,保持釜内真空度缓慢下降,使加水过程中釜内始终呈负压状态,加水时要慢慢加入,完成整个过程约40min。此过程结束后釜内废渣加水放至废渣受槽(V53)中,在冬季用蒸汽蛇管保温为40~50℃。
       残渣蒸馏系统的真空度由水流喷射真空泵(P51)提供。它是利用循环液槽(V54)中的水经循环液泵(P52)打入P51后回到循环液槽(V54)中来形成真空的,当循环液中含酸质量浓度超过3%时,送至稀醋酸槽中回收醋酸。
       成品包装及原料醋酸接收工序
       ① 原料冰醋酸接收    冰醋酸由醋酸车间经管道送至醋酸贮槽贮存,其打入量每次根据醋酸贮槽内存量多少而定。
       ② 接收醋酐及成品包装    成品醋酐经粗醋酐工序计量后,送至醋酐贮槽,在包装前醋酐贮槽经醋酐泵循环搅拌1.5h,经分析醋酐质量浓度≥99.0%、氧化值≥8min时,将分析合格的醋酐经醋酐泵打至火车槽车或汽车槽车,并封闭称量发出厂。

 

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(一)https://www.999gou.cn/article.php?id=1167

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(二)https://www.999gou.cn/article.php?id=1168

 

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(三)https://www.999gou.cn/article.php?id=1169


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