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8-羟基喹啉、铋试剂Ⅱ与巯酰胺


实验室k / 2018-08-07

8-羟基喹啉

       本试剂为浅黄色結晶,难溶于水,可溶于乙醇,熔点74-76℃,8-羟基喹啉是最常用的沉淀剂之一,它能与许多金属离子反应生成不溶于水的螯合物,其沉淀性质稳定,呈晶态.易于过滤和洗涤,除适用于重量和容量分析外,亦可用于沉淀分离.

羟基喹啉

       8-羟基喹啉表现为两性电解质,但其酸性和碱性行为均颇弱、Ka=2×10-10,Kb=1×10-10.在18℃时等电点为pH7.2,在此pH下试剂在水中溶解度最小,最易于沉淀析出.不同金属离子形成沉淀完全的8-羟基喹啉盐时的溶液pH大约如下表:

表Ⅵ-4  8-羟基喹啉盐的颜色及沉淀完全时的pH

金属离子 沉淀颜色 溶液 pH 金属离子 沉淀颜色 溶液 pH

Al

Bi

Cd

Ca

Co

Cu

Fe(Ⅲ)

Ga

In

Mg

Mn

绿黄

橙黄

浅黄

肉色

浅黄绿

暗绿

浅黄

浅黄

绿黄

暗黄

4.2-9.8

5.4-10.5

5.4-14.0

9.2-13.0

4.2-11.6

5.3-14.0

2.8-11.2

6.0-8.0

约4-8

9.4-12.7

5.9-10.0

Mo(Ⅵ)

Ni

Pd

Tl(Ⅲ)

Th

Ti

W

U

V

Zn

Zr

黄橙

黄绿

橙黄

橙黄

红褐

绿褐

绿黄

浅黄

3.6-7.3

4.3-14.6

稀酸性

6-8

4.4-8.8

4.8-8.6

5.0-5.7

5.7-9.8

约4

4.6-13.4

约4

       采用8-羟基喹啉沉淀操作的一般条件是:
       1.沉淀剂加至冷溶液中出现黄色时即可,此时试剂已少许过量.

       2.沉淀可在加热条件下凝聚,但温度不应超过70℃.加入痕量的牛黄胆酸钠(sodiumtaurocholate)可减少沉淀粘附杯壁现象.

       3.可用滤纸或砂芯滤器过滤,此时滤纸(器)上应星黄色,说明已有过量试剂存在.

       4.洗涤液可用冷水,亦可用热水,应洗至滤液无色.

铋试剂Ⅱ

       铋试剂Ⅱ为白色针状结晶,熔点250℃,溶于水和乙醇,使用时通常配成0.5-2.5%水溶液,试剂能与铋和许多金属阳离子形成难溶的螯合物沉淀,在EDTA和酒石酸存在的弱酸性或氨性溶液中,则仅与Hg(Ⅱ)、Pb、Ag及Tl(Ⅰ)形成沉淀,适用于这些元素的沉淀分离或重量法测定.

巯酰胺

       巯酰胺即巯基乙酰萘胺,熔点111-112℃,不溶于水及无机酸,可溶于甲醇、乙醇、丙酮及冰醋酸中,使用时常用新鲜配置的1%或2%的乙醇或丙酮溶液.该试剂可在酸性溶液中使硫化氢组元素(如Ag、As、Au、Bi、Hg、Pd、Pt、Sb、Sn等)定量沉淀.在含酒石酸的碳酸盐溶液中可沉淀Au、Cd、Cu、Hg(Ⅱ)和Tl.在含有酒石酸和氯化物的碳酸盐溶液中仅Au、Bi、Pb、Sb、Sn、Tl被沉淀.


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