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氧化还原的选择性滴定剂(邻羟基汞苯甲酸)


实验室k / 2018-08-11

       邻羟基汞苯甲酸是测定硫化物的选择性滴定剂,即使有碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐及氯化物的存在均不干扰硫的测定.常用的指示剂是硫代荧光素(thiofluorescein),在碱性溶液中呈蓝色,滴定至标准溶液稍微过量时蓝色褪去为终点.此外亦有用硝普钠盐、二苯基缩氨脲及二硫腙等为指示剂的.当选择不同指示剂时被测定的对象往往也不相同,如以二硫腙为指示剂时,可在黄原酸盐存在下选择性滴定硫化物含量,其反应相当于:

倘以硝普钠盐为指示剂,则反应相当于:

当用二苯基缩氨脲为指示剂,则测得值相当于黄原酸盐和亚硫酸盐的总量,并可用来选择性测定工业二连亚硫酸盐中的硫代硫酸盐,滴定在有甲甲醛存在下的氢氧化钠-磷酸钠缓冲液中进行,其方法误差要比标准碘量法小.

       这种试剂的用途颇广,亦可用来测定水解产生的硫:被分析的化合物与邻羟基汞苯甲酸溶液一起煮沸,过量的试剂随后以二硫腙或硫代荧光素为指示剂用硫代乙醇酸(thioglycolic acid)返滴定.

       溶液配制及标定
       邻羟基汞苯甲酸0.05M    溶解16克酸酐于100毫升0.1N NaOH中,稀至1升.用硫代硫酸钠或亚硫酸盐按测定步骤标定之.

       二硫腙    0.1%乙醇溶液,使用时临时配制.

       二苯基缩氨脲    0.5%溶液.

       硫代萤光素    在1M氨水中的0.02%溶液.
       测定方法
       硫化物的测定    准确称取重量适宜的样品一份,加5毫升1N NaOH井稀至100毫升,加1毫升硫代萤光素立即用0.05M邻羟基汞苯甲酸滴定至溶液自蓝色变为微黄色成几近无色为终点.

       二连亚硫酸盐中硫化物的测定    取1克二连亚硫酸钠样品溶于加有5毫升1N NaOH的水中,稀至100毫升,加0.5毫升二硫腙溶液,用0.05M邻羟基汞苯甲酸滴定至黄色转变成红色为终点.


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