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检测柠檬酸的化学试验法


实验室k / 2018-10-29

轉化成五溴丙酮的試驗法
       碱金屬高锰酸盐可使檸檬酸轉化成丙酮(撑)二羧酸:

这个氧化作用在进行中如有溴存在,将会有无色的五溴丙酮沉淀下来:

这里所述的試驗,也适用于柠檬酸鈣。草酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸及它們的盐类都无干扰。和溴反应能形成沉淀的有机酸类与酚类,必不可存在。
       操作手续    試液一滴与0.01N KMnO4及饱和的溴水各一滴在一微量試管内进行混和,并微加温热。冷却后,加入一些固体的磺基水楊酸,使过量的溴与最后形成的MnO2都被破坏。白色的沉淀或混浊出現,即是正反应的表示。
       鉴定限度:6微克  柠檬酸

和脲熔融使轉化成柠嗪酸铵的試驗法
       柠嗪酸(2,6-二羟吡啶-4-羧酸)可用好几种方法从柠檬酸制得。它的铵盐,不論为固态或溶解态,都有深藍色萤光,可用以显示从柠檬酸形成的柠嗪酸。这盐可由柠檬酸(熔点153°)和脲(熔点130°)在150°下熔融而得。主要是脲在这温度下轉化成縮二脲时所形成的氨:

2CO(NH2)2 → H2NOC-NH-CONH2+NH3

在遇到柠檬酸时,作用似一过热形态的氨。其净反应(其中也許以柠檬酸三胺作为中間体)为:

       分析上用这反应时,在未曾加脲时应先測定試样是否赋有自发萤光,或热至150°是否会发生螢光。酒石酸的量低于500微克时不显示萤光。其它羟基酸类的性行却未得到报道。由于藍色的螢光系因加氨而得,則加入稀无机酸可使柠嗪酸铵的螢光熄灭,就可用作校核了。
       操作手续    試液一滴在微量試管内蒸发至干,也可用固体少許。加脲約100~200毫克,并置试管于預热至150°的甘油浴中,保持2分钟。冷却后,将凝固的熔体溶于2或3滴水中,在紫外光下检視其萤光。有必要做一不加脲的空白试验,及一加1:5盐酸后螢光溶液性行的试验。
       鉴定限度:2微克  柠檬酸
       极其値得注意的是,固体而不熔化的碱金屬、碱土金屬的柠檬酸盐在进行这一手续时,也会形成蓝色螢光的产物。可能檸嗪酸的这些相应的盐,是通过固体間的反应而形成的,因此,和脲的熔融反应也可用来檢定柠檬酸的各种盐。


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